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梯度合金材料作为一种功能型材料,其合成技术及应用逐渐成为一个研究热点。本论文的研究内容包括两个方面;一是采用新型的双极电极电沉积法制备镍铜成分梯度合金(NixCu1-x),研究其形貌演变及电催化析氢效果;二是根据双极电化学原理,自制双极电解池,探究并发展在线双极电极法对镍铜双组分重金属离子的分离和检测。使用分体式双极电极电沉积法在薄铜片基底上制备出成分及形貌丰富的NixCu1-x梯度合金,并沿着双极电极长度方向分布。选择场发射扫描电镜（FESEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、阴极电势扫描法及交流阻抗法研究合金成分及形貌与电催化析氢效果的关系。实验表明,通过FESEM观察发现,在整个电极沉积区,梯度合金的形貌由金字塔状（三棱锥）逐渐向枝叶状演变,最后形成纳米或微米球状。利用EDX对一系列NixCu1-x梯度合金电极中的元素进行分析,Ni原子的含量（x）从0到0.89不断变化。选择阴极电势扫描法对不同系列的合金电极在1.0M H2SO4溶液中进行电化学析氢性能测试,随着合金中Ni含量（x）的增加,相同电势下析氢反应的电流密度则先增加后降低,当x=0.61时具有最大的电流密度。在1.0M H2SO4溶液中的恒电流8h析氢稳定性测试表明,x=0.61的电极对析氢反应有明显的去极化作用。交流阻抗法测试表明,上述组成的合金电极具有最小的电荷传递电阻Rct和最大的双电层电容Cdl。实验表明,采用双极电沉积法可以高效地制备出具有丰富成分和形貌的合金材料,为电催化材料的高通量筛选提供丰富的样品。基于双极电极与电解质溶液之间存在的电势梯度,,采用分体式双极电极,对两种重金属离子Cu2+、Ni2+进行在线电沉积分离。根据双极电极的工作原理,我们自主设计了一个双极电极电解池,进行了大量的探究性实验。实验中,探究了双极电极材料、驱动电势、背景液的流速以及储液槽与微通道间的软管长度对两种金属离子分离检测的影响。同时,根据实验中出现的问题,不断优化双极电极电解池装置结构,解决了装置密封性差、流速不均匀、样品液注射困难等一系列问题。改进后的分体式双极电极电解池具有加工程序简单、结构可控、操作灵活等优势。但是,结合电化学工作站测试的i-t曲线,可以看出,调节驱动电势或软管长度,尚未能分离沉积出单个纯金属,金属离子在双极电极阴极片上沉积的位置总是靠近末端。因此,总结实验中所存在的问题,还需不断的探索研究。需要深入查阅资料了解微通道中的电场分布,设计合理的分体式双极电极电解池,从而在线成功分离双组分重金属离子。双极电极电沉积法能成功制备NixCu1-x成分梯度合金,并作为高通量电催化剂材料。双极电极与电化学工作站相结合,选择i-t法对分离过程中的电流变化进行实时检测记录,探索了一种新型的分离与检测方法。