纳米材料的功能和性质随形貌、尺寸、表面状态以及内部结构的不同会表现出明显的差异。纳米材料的异质性决定了基于大量粒子整体检测的方法只能得到颗粒性质的平均结果,因此有必要发展单纳米颗粒水平的检测技术。电子显微镜常用于纳米颗粒形貌及结构的表征,但电子显微镜对制样和与纳米颗粒所处环境要求较高。光学成像技术具有环境兼容性好,时间分辨率高等优势,适用于纳米颗粒活性的研究。表面等离激元显微术（SPRM）是近十年发展起来的基于金属与电介质界面传播的表面等离（极化）激元波（SPPs）的光学显微成像技术,该技术对于金属界面附近局部折射率的微小变化非常敏感,被广泛应用于纳米颗粒的光电活性检测,生物分子相互作用研究以及纳米气泡的追踪等领域。本论文的主要研究内容和结果如下:1.表面等离激元显微术点扩散函数的研究SPRM技术的点扩散函数,与常见的远场成像技术中近似高斯分布的艾里斑不同,是具有周期性波纹状尾巴的V形图案。SPRM点扩散函数非常复杂,不利于定量分析。虽然已经有研究表明,通过二维傅里叶变换将该点扩散函数空间域图案转为频率域图案后可以得到两个相邻的圆环,但该频域圆环还没有被详细探究过。本章工作发展了一种圆环拟合方法,用于频域圆环几何特征的提取。同时,我们系统地探究了实验参数与圆环几何特征的定量关系。结果显示,圆环半径与SPPs的波矢相当,双环的方向为SPPs的传播方向。两圆环圆心的距离由入射角决定,而圆环的展宽则与SPPs的传播长度呈倒数关系。本章研究工作不仅加深了对SPRM点扩散函数的理解,同时为以后将频域特征作为读出信号用于传感和检测的应用开辟了新的可能。2.各向异性纳米颗粒的表面等离激元显微成像图案SPRM相关研究中往往将研究对象视为各向同性的球体进行讨论,且研究内容主要集中于其尺寸或化学组成（折射率）的变化。但通常只有尺寸远小于衍射极限的各向异性纳米颗粒或形状高度对称的球形纳米颗粒的SPRM成像图案可以近似看作点扩散函数。除此之外的其他各向异性纳米颗粒,其SPRM成像图案会表现出与几何形状相关的特性。有研究表明,纳米线的SPRM图案与点扩散函数存在明显差异。本章工作以硫化镉（Cd S）纳米棒为例,详细探究了纳米棒取向与对应SPRM图案的关系。首先,我们发现当纳米棒取向关于SPPs传播方向不对称时,对应的SPRM图案也表现出不对称的特征,并且相应频域圆环上的强度分布也不对称。其次,在圆环拟合方法的基础上,我们提取了圆环圆周上的强度分布,发展了频域角度谱的方法测定纳米棒的取向。随后,还提出了离散卷积方法用于任意几何形状纳米颗粒SPRM图案的仿真计算,并通过互相关分析实现了尺寸较小纳米棒取向的精确测定,测定结果由扫描电子显微镜原位表征验证。该方法对研究对象具有广泛的适用性,除Cd S等半导体材料外,还可以用于大肠杆菌等生物材料的研究。3.单个硫化镉纳米棒光催化旋转动力学研究纳米材料旋转动力学的研究,对于理解其行为和活性具有重要意义,涉及纳米马达、生物力学以及酶催化等多个领域。目前常见的旋转过程追踪方法一般为荧光和暗场显微技术,但这些方法的研究对象需要具有荧光或局域等离激元效应。在静态纳米棒取向测定的基础上,本章将SPRM技术引入纳米棒旋转运动的研究。我们首先证明了SPRM技术对于动态过程的追踪能力,其次探究了Cd S纳米棒自由旋转过程的异质性,随后进一步研究了Cd S纳米棒在光催化条件下的加速旋转。Cd S纳米棒的旋转是由活性位点的不对称分布导致氢气分子的不对称产生以及热效应引起的。SPRM技术在动态过程的研究中具有极大的优势,将其引入纳米尺度物体旋转动力学追踪可以进一步拓展该研究领域。4.交叉偏振表面等离激元显微成像技术（XP-SPM）SPRM技术独特的点扩散函数有利于SPPs的远场可视化研究,并且频域分析方法的发展也进一步拓展了SPRM的应用范围。但点扩散函数的存在也一定程度上导致了相邻纳米颗粒成像图案间的相互干扰,限制了空间分辨率的提升。另外,SPRM技术中通过接收反射光成像,因此是一种亮视野的成像方法。反射光背景的存在降低了图像对比度的同时还会带来噪声干扰,尤其在SPRM技术与电化学方法联用的研究中,充放电过程会改变金属薄膜中的电子密度,引起SPRM光学背景的显著变化。通过在相机前引入偏振片过滤p偏振光,本章发展了一种交叉偏振表面等离激元显微成像技术（XP-SPM）,该方法在消除反射光背景的同时也一定程度上降低了纳米颗粒成像图案的相互干扰。另外,将偏振片替换为P/S分光棱镜可以实现传统SPRM与XP-SPM方法的同时成像,获得纳米颗粒更加全面的信息。随后,我们进一步将该方法应用于普鲁士蓝纳米颗粒电化学循环伏安特性的研究中,结果显示XP-SPM方法没有充放电过程的背景干扰,信噪比优于传统SPRM方法。相比于传统SPRM技术,XP-SPM方法具有更高的灵敏度,并且可以检测到更小的纳米颗粒。此外,XP-SPM方法同样可以与传统SPRM的研究领域相结合,取得新的突破。