【摘 要】
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本文采用超音速火焰喷涂技术,在304不锈钢上制备45CT涂层。采用九水合硅酸钠、硅溶胶、铝粉、填料A、三氧化二铬、氧化镍、磷酸、氢氧化铝、填料B、三氧化铝为原料制备硅酸盐、磷酸盐耐高温封孔剂,以封孔层的抗热震性,孔隙率及封孔层表面状态为指标,优选封孔剂配方及烧结工艺。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和能谱（EDS）分析等方法分析了封孔前后涂层及腐蚀产物形貌、物相、元素组成。研究了硅酸盐
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本文采用超音速火焰喷涂技术,在304不锈钢上制备45CT涂层。采用九水合硅酸钠、硅溶胶、铝粉、填料A、三氧化二铬、氧化镍、磷酸、氢氧化铝、填料B、三氧化铝为原料制备硅酸盐、磷酸盐耐高温封孔剂,以封孔层的抗热震性,孔隙率及封孔层表面状态为指标,优选封孔剂配方及烧结工艺。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和能谱（EDS）分析等方法分析了封孔前后涂层及腐蚀产物形貌、物相、元素组成。研究了硅酸盐封孔剂对涂层封孔前后在700℃和750℃混合熔盐中的高温腐蚀行为及腐蚀机理,对比了搪瓷封孔、磷酸盐封孔、氧化物陶瓷封孔后,封孔涂层在700℃混合熔盐下的耐腐蚀性及封孔层的抗热震性。通过正交实验及单因素实验研究了封孔剂中不同成分配比对封孔层抗热震性和表面孔隙的影响,确定了硅酸盐耐高温封孔剂各成分质量配比为:九水合硅酸钠:硅溶胶:Si O2（石英）∶填料A∶Al∶Cr2O3/Ni O=10.46∶14.29∶6∶4∶2.5∶4。最佳烧结工艺为:室温下阴干后以1℃/min的升温速率升至105℃保温4h后,再以2℃/min升至600℃烧结30min。封孔剂中填料A、Si O2与涂层具有相似的热膨胀系数,填料A、Al粉、Cr2O3/Ni O均是热的良导体,且模数为3的硅酸盐具有较好的热稳定性和结合强度使得封孔层能在室温～700℃水冷循环30次不发生脱落。硅酸盐封孔前后,涂层在混合熔盐中的耐腐蚀性研究表明,45CT涂层虽具有较好的耐腐蚀性,但涂层中孔隙会加速腐蚀介质进入涂层/基体界面使基体发生腐蚀开裂,导致涂层提前失效。硅酸盐封孔后,形成的封孔层较致密,封孔层中铝粉能够抑制氧对涂层氧化,而氧化物填料相比于金属具有较好的耐熔盐腐蚀性,同时腐蚀过程中表面方石英层的形成,能够抑制后续腐蚀介质渗入封孔层中,而另一面封孔层具有一定孔隙对氧扩散的阻碍作用相对较小,随着腐蚀温度的升高铝粉被快速氧化,涂层表面生成富Cr氧化物,但封孔涂层仍保持完整致密,且富Cr氧化物的生成能够抑制氧对涂层的进一步氧化,导致涂层表面氧化物不至于因太厚而发生开裂脱落,封孔层仍具有较好的耐腐蚀性及耐高温氧化性。对比搪瓷封孔、磷酸盐封孔、氧化物陶瓷封孔后,封孔涂层在混合熔盐下腐蚀及封孔层的抗热震性表明,搪瓷封孔涂层在腐蚀过程中致密非晶结构的Si O2能够有效抑制腐蚀介质的腐蚀及扩散,封孔层对涂层具有极好的保护作用,但搪瓷涂层抗热震性较差。氧化物陶瓷封孔涂层腐蚀过程中封孔层中较多的孔隙导致腐蚀介质快速到达涂层表面对涂层进行腐蚀,涂层中硫化物的生成加速腐蚀介质进入涂层,加剧腐蚀并产生裂纹,易导致封孔层脱落而失效。磷酸盐封孔涂层具有较好的抗热震性,在腐蚀过程中,因非晶结构的磷酸盐在高温不稳定而发生相转变,涂层表面发生轻微脱落,随着腐蚀温度的提高,表面出现明显裂纹,并发生明显脱落,但涂层表面较致密的磷酸盐封孔层,仍能够有效抑制腐蚀介质的腐蚀及扩散,封孔层对涂层仍具有较好的保护性。
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