5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵(简称TKX-50)是一种白色晶体,具有机械感度低,含氮量高,生成热值数值大,能量高,爆轰产物多为洁净的氮气等优点。但是由于直接由反应制得的TKX-50晶体形状不规则、在其棱角上容易产生热聚集“热点”而导致晶体稳定性变差,制约了TKX-50在熔铸、浇注混合炸药等方面的应用。因此,采用新型工艺方法对TKX-50晶体进行重结晶,获得球形化的TKX-50具有十分重要的意义。本论文从重结晶的原理出发,首先测定了TKX-50在各种溶剂中的溶解度。然后采用了三种重结晶的方法(溶剂蒸发法、冷却结晶法、溶剂-非溶剂法)研究和制备了球形化的TKX-50;发现用溶剂-非溶剂法(以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂、混合溶剂(A+B)为非溶剂)制备的球形化的TKX-50效果最好,而且溶剂-非溶剂法用时短,操作容易安全,产物纯度高、能耗低、工艺简单且易于规模化生产。然后对溶剂-非溶剂法的工艺过程进行研究,表明在温度为55℃、搅拌速度为300r/min、非溶剂的混合比例为1︰1和滴加速度为0.05mL/min的条件下,重结晶所得的TKX-50晶体棱角最少,球形化效果最好。最后用偏光显微镜、差示扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪和核磁共振谱仪对球形化的TKX-50进行了性能测定,表明球形化后的TKX-50棱角少,而且具有更好的热稳定性、流散性和爆炸性能等。