【摘 要】
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二硫化钼（MoS2）和二硒化钼（MoSe2）作为典型的二维（2D）过渡金属二硫属化合物,由于不同的原子配位表现出多种晶相结构,而且不同的晶相结构又具有各异的本征性能,因此备受关注。其中,三棱柱配位的半导体相（2H）和八面体配位（1T）的金属相是被研究较多的两种典型晶型。相对于2H-MoX2（X=S、Se）,1T-MoX2（X=S、Se）具有以下特点:更宽的X-Mo-X单元层层间距、更高的导电率以及
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二硫化钼（MoS2）和二硒化钼（MoSe2）作为典型的二维（2D）过渡金属二硫属化合物,由于不同的原子配位表现出多种晶相结构,而且不同的晶相结构又具有各异的本征性能,因此备受关注。其中,三棱柱配位的半导体相（2H）和八面体配位（1T）的金属相是被研究较多的两种典型晶型。相对于2H-MoX2（X=S、Se）,1T-MoX2（X=S、Se）具有以下特点:更宽的X-Mo-X单元层层间距、更高的导电率以及更好的亲水性。因此,1T-MoX2（X=S、Se）有成为优秀电化学电极材料的潜质。但是,1T-MoX2（X=S、Se）也具备更高的形成势垒并且呈现热力学亚稳态,因此带来了合成制备难度高、且容易退相等难题,阻碍了研究1T-MoX2（X=S、Se）各种性能的步伐。1T-MoX2（X=S、Se）的合成可从两个方面进行开展,分别是自上而下的调节和自下而上的设计。此外,水热法作为一种用来制备纳米材料的常用纳米技术,由于其可调控因素多、操作简单、合成出的样品均匀性好等特点,而被广泛使用。因此,我们可以通过调控水热法的多种因素去实现晶相稳定的1T-MoX2（X=S、Se）的合成制备。本论文主要从内部构造以及外部环境两种途径调节水热合成制备高纯度、高稳定性的1T-MoX2（X=S、Se）。内部构造是改变晶体结构形成原子尺寸失配而造成局部应力。外部环境的调节是改变反应溶液的pH,增加反应系统的蒸气压以及使用硬模板法,随后对合成出的样品进行详细的表征,为基础详细分析和阐述水热法合成制备的机理,以及对样品进行电化学测试,并对其电化学储能机理进行详细分析讨论,为实际应用提供相关支撑。论文的主要内容如下:1、考虑到Mo和W原子不同的原子半径,使用水热法进行W掺杂MoS2并取代部分Mo的原子位置来改变晶体结构组成从而产生微观应力,促使其晶相的转变。通过水热合成一步实现W掺杂后形成1T-Mo0.71W0.29S2,并在此基础上掺杂过渡金属 Co 合成 Co-（1T-Mo0.71W0.29S2）-x%（x=0,0.5,1,1.5,3,5,10）等系列样品,发现Co-（1T-Mo0.71W0.29S2）-1%（简称:MWC-1%）表现出的超级电容器性能最优秀,在2 mA cm-2下自支撑电极的比电容为1235 mF cm-2。适量的Co掺杂有利于增加MoS2的费米能级的电子态密度从而增加其导电率。2、由于S和Se元素为同一主族,一般具有相似的性质。使用水热法促使S原子占据部分Se位置来改变晶体结构组成,从而形成微观应力诱导MoSe2发生晶相转变。通过水热法一步合成制备出S掺杂后的1T-MoSe1.44S0.56,并测试了超级电容器以及析氢性能,发现1T-MoSe1.44S0.56相对于2H-MoSe2表现出好的电化学性能,2A g-1下的比电容为20F g-1,在10mAcm-2下过电位为167mV和出色的长循环稳定性。3、进而,为了 1T-MoS2晶相更加稳定,采用硬模板法构建1T-Mo0.71W0.29S2/Ti3C2Tx MXene异质结构造成化学应力可以更加有效稳定1T-Mo0.71W0.29S2晶相稳定性,并且该结构还可以抑制1T-Mo0.71W0.29S2纳米片的堆叠。在水热的作用下,利用Ti3C2Tx MXene的二维模板的限域生长的特点作为一种调节手段,一步合成制备出高的相稳定的1T-Mo0.71W0.29S2/Ti3C2Tx MXene的异质结构。并研究了不同量的Ti3C2Tx MXene对整个系统的影响,发现只有在适量的Ti3C2Tx MXene 作为衬底的 1T-Mo0.71W0.29S2/Ti3C2Tx MXene-110（简称:1T-MWS-Ti3C2Tx MXene-110）展现出最大的比电容（1Ag-1下电极比电容为284F g-1）。4、在硝酸（HNO3）和乙醇（CH3CH2OH）两者的协同作用来改变反应系统的外部环境,使用水热法一步合成制备出1T-MoS2,并且1T相纯度达到83.6%。钼源与HNO3反应并形成与1T-MoS2具有相同晶体结构的MoO3,CH3CH2OH可以增加水热反应的密闭环境的蒸气压,两者的协同作用下,实现了 1T-MoS2成功制备。此外,测试合成出来的1T-MoS2的超级电容器性能,在1M硫酸钠（Na2SO4）中性电解液中,比电容达到了 392Fg-1。
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