高透过性镁铝尖晶石透明陶瓷的制备和组织性能研究

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MgAl2O4透明陶瓷在近红外波段具有优秀的光学透射率的同时,其硬度、耐腐蚀性、耐热性等物理化学性能也同样优秀,在透明装甲、红外整流罩等军用领域有着广泛的运用。由于镁铝尖晶石的致密化较为困难,在烧结时通常需要添加烧结助剂来促进致密化行为。目前运用最广泛的烧结助剂体系是Li F,添加Li F可以在烧结时形成液相,促进组织颗粒重排,帮助排出气孔,促进致密化,且F-还可以抑制碳污染,保证陶瓷成分的均一性。然而添加Li F会造成晶粒长大,对透明陶瓷的力学性能造成不利的影响,无法满足军用设备严苛的需求。本文将从纳米粉体的制备、烧结工艺的优化和添加烧结助剂三个方向研究,制备出同时具有良好的光学性能和力学性能的MgAl2O4透明陶瓷。首先使用燃烧法和高温焙烧法以不同温度制备了MgAl2O4粉体,对比研究了粉体之间的性能差别。结果表明,两种方法均能制备出高纯MgAl2O4粉体。燃烧法在600℃下点燃制得的粉体呈淡黄色爆米花状,粒径约为30μm,粒径分布不均匀,团聚现象严重;高温焙烧法在1000℃焙烧温度下得到的粉体具有最佳的性能,形状呈白色积雪状,粒径约为27nm,团聚程度较轻,团聚后的二次粒径约为351.2 nm,比表面积为38.31 m2/g。随后以燃烧法600℃和高温焙烧法1000℃制得粉体为原料,分别使用热压烧结和放电等离子烧结在不同烧结温度下制备了MgAl2O4陶瓷,系统研究了不同烧结温度对陶瓷样品的微观结构、光学性能、力学性能等方面的影响。结果表明,采用燃烧法制得粉体使用热压烧结制得的样品均不透明,由于粉体严重的团聚现象,样品内部存在大量的孔隙。而采用高温焙烧法制得粉体使用SPS制得的陶瓷一开始均为黑色,在烧结过程中受到了严重的碳污染。经过高温退火后,样品表面的碳浓度降低,黑色逐渐褪去,样品变得无色透明,最终在1200℃退火后样品黑色完全褪去,1300℃烧结样品退火后透射率从43.76%升至76.91%。研究对比了分别在1300℃,1350℃,1400℃三种烧结温度下获得MgAl2O4透明陶瓷的各项性能。结果表明,1300℃/50 MPa/10℃/min烧结样品拥有最高的致密度和最细的晶粒尺寸,并表现出了最高的透射率和机械性能,其在1100 nm波长的透射率达到了76.91%,抗弯强度和维氏硬度分别达到了232.1 MPa和13.6GPa。通过使用放电等离子烧结在1350℃/50 MPa/10℃/min工艺下研究了添加La2O3作为烧结助剂对MgAl2O4透明陶瓷的影响。结果表明,添加0.1 wt%La2O3可以有效地促进透明陶瓷的致密化,消除陶瓷内部的气孔,并起到抑制晶粒生长、细化晶粒的作用。最终,MgAl2O4透明陶瓷的抗弯强度从201.7 MPa提升至245.1 MPa,维氏硬度则从13.3 GPa提升至14.2 GPa。然而,由于La2O3第二相的存在,透明陶瓷的光学性能有了下降的趋势,其在1100 nm波长的透射率从72.11%下降至65.92%。
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