化石能源的过度消耗造成了严重的环境污染,因此急需寻求更清洁的替代能源。其中,无污染的氢能和取之不尽的太阳能使得光催化制氢成为了一种有前景的可再生能源载体。自从1972年Ti O2催化剂首次用于水分解以来,很多半导体催化剂相继被发现。例如,由于Cd S催化剂具有可见光的光催化活性和能还原H+为H2的合适的带边位置,使得它已经成为了一种很有吸引力的半导体催化剂。但是,Cd S的光催化活性仍然受限于光生电子-空穴对的快速复合以及会发生光腐蚀等问题。为了提高半导体催化剂的光催化活性,人们已经尝试了像贵金属沉积,离子掺杂,构建半导体异质结等多种办法。其中,构建复合异质结是一种最有效的方法之一。因为异质结构的构建可以促进光生电子-空穴对的分离,从而提高光催化剂的性能。当下,过渡金属基半导体被广泛用作助催化剂去构建异质结光催化剂。其中,镍基助催化剂由于地球含量丰富且低成本被广泛研究。本论文主要研究了以下两种Cd S基异质结光催化剂的制备及其光催化产氢性能。（1）NiSe2/CdS异质结的构建。通过两步水热法以制备好的CdS纳米棒作基底合成了NiSe2/Cd S异质结光催化剂。在Na2S与Na2SO3牺牲剂中,在可见光下照射催化剂测量其光催化产氢活性。实验结果表明,5wt%NiSe2/Cd S具有最高的产氢活性(167.1mmol g–1h–1)和良好的稳定性,420nm下表观量子效率为1.5%左右。增强的光催化活性可以归因于有效的电荷分离和Cd S纳米棒与NiSe2纳米颗粒之间电荷的快速转移。（2）NiS/CdS异质结的构建。通过两步水热法制备NiS/CdS异质结光催化剂。在Na2S与Na2SO3牺牲剂体系下,在可见光照射下测量催化剂的光催化产氢活性。实验结果表明,25wt%NiS/Cd S具有最高的产氢活性(502.1mmol g–1h–1)和良好的稳定性。Cd S与NiS之间形成了异质结和紧密的接触加快了光生电子-空穴对的分离从而提高了光催化产氢活性。本文的研究表明,NiSe2/CdS和NiS/CdS复合异质结催化剂后能明显提高其光催化活性及稳定性,这进一步丰富和拓展了镍基硫化物异质结在光催化反应中的应用。