地下水半挥发性有机污染物筛查方法研究

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近二十年来,我国工业、农业及城市生活的迅猛发展,由飞速的经济发展所带来的环境污染也随之加剧。本论文采集我国不同地区地下水水样,采用气相-质谱联用仪器(GC-MS)进行检测与筛查,制定出一套更完善的适合于我国地下水半挥发性有机化合物的检测方法。本论文选取全国六个典型区域作为样品采集点,通过文献查阅及实验室前期准备工作,通过对比多种前处理方法的优缺点,确定采用经典萃取方法--液液萃取方法进行前处理阶段的工作。仪器测试方面,参考美国环保局关于半挥发性有机化合物的检测方法,结合实验室自身仪器条件,在美国环保局编号8270D方法基础上,优化仪器参数。对所选取的98种半挥发性有机化合物进行分类检测。对比98种有机化合物在质谱上对应的出峰时间及相邻有机化合物的峰重叠情况,把98种半挥发性有机化合物分为酸性半挥发性有机化合物,中、碱性半挥发性有机化合物,农药类半挥发性有机化合物。通过对相应浓度的平行样品的检测,计算其精密度及准确度,进而计算有机化合物的仪器检出限及报告检出限。在检验每组测试结果中的质量控制样品测试结果可信的基础上,对所取的地下水水样测试结果加以分析。所测有机化合物的仪器参数为起始温度60℃,以每分钟15℃升至255℃,不保留时间,以每分钟5℃升至300℃,保留3分钟,共运行30分钟。进样口流速20毫升每分钟。柱流速1毫升每分钟。质谱溶剂延迟时间为6分钟,EMV电压在1600-2500之间,扫描范围为45-450amu。取样点数据质量参数六种替代物的回收率范围,除去硝基苯-d5一个浓度点在118.9-139.0之间,其余均在88.7-130之间。符合测试要求。检测有机化合物的检出限在0.02-0.39范围内,仪器状态稳定。共测试17个取样点,51组数据。实验室空白样品,实验室加标样品,野外空白样品,野外加标样品浓度均在可接受范围内,符合测试要求。
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