【摘 要】
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以绿色化学的观点通过正交实验研究了医药中间体3,5-二碘水杨酸、3,5-二碘水杨酰氯的合成路线和工艺条件。 (1) 合成3,5-二碘水杨酸的工艺条件为:水杨酸与碘的物质量比为1
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以绿色化学的观点通过正交实验研究了医药中间体3,5-二碘水杨酸、3,5-二碘水杨酰氯的合成路线和工艺条件。 (1) 合成3,5-二碘水杨酸的工艺条件为:水杨酸与碘的物质量比为1:1.05,碘与双氧水的物质量比1:3,反应温度50℃,反应时间9h,收率可达97.4%,纯度99.2%。 (2)合成3,5-二碘水杨酰氯的工艺条件为:3,5-二碘水杨酸与氯化亚砜的物质量比为1:4,反应温度75℃,反应时间6h,反应的收率可达98.8%。 (3)合成3,5-二碘水杨酸后,不经过分离合成3,5-二碘水杨酰氯的工艺条件:水杨酸与碘的物质量比为1:1,碘与双氧水的物质量比1:3.5,反应温度60℃,反应时间9h,水杨酸与氯化亚砜的物质量比为1:19,反应温度60℃,反应时间3h,反应的收率可达88.1%。
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