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本论文第一次在常压下通过一步低温溶液法合成了单分散、形貌结构规整、不同表面结构和性能的BiOCl,碘（I）掺杂BiOCl（I-BiOCl）和BiOMxN1-x（M, N=Cl,Br, I）微球，通过调节反应体系中卤素元素的比例，柠檬酸以及聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的添加量来控制BiOCl, I-BiOCl和BiOMxN1-x（M, N=Cl, Br, I）的结构和组成，如纳米片、微米花、空心微球、核壳结构微球、实心微球。合成的样品利用X-射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、表面元素能谱分析仪（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、固体紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-Vis）、比表面积氮气吸附-解析分析测试仪（BET）、固体荧光光谱（PL）以及光催化反应等手段测试材料的形貌结构、化学组成、表面结构状态以及性能，详细的结果如下：在添加有不同量聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、柠檬酸的乙醇和水溶液中水解BiCl3可以合成形貌结构可控的BiOCl，如纳米薄片、纳米片、微米花以及空心微球。当BiOCl半导体微米晶的形态、结构由纳米薄片变成空心微球时，BiOCl晶体也由单晶转变成多晶。通过研究BiOCl微米花和空心微球的晶体形成、生长过程发现柠檬酸和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）在反应的过程中可作为一种络合剂和诱导剂。在紫外光照射下，不同结构的BiOCl都具有非常好的光催化性能，但是三维结构的BiOCl空心微球具有最好的光催化性能。在常压下利用一步低温溶液法合成了碘掺杂BiOCl（I-BiOCl）核壳结构微球。在反应体系中碘离子不仅可以作为结构诱导剂合成不同的结构，如空心微球、核壳结构微球以及实心结构微球，而且随着碘掺杂量的变化结构也发生了变化，同时随着掺杂量的增加固体紫外吸收光谱红移到可见光区。通过研究聚乙烯吡咯烷酮（PVP）在合成碘掺杂BiOCl核壳结构中的作用表明在形成碘掺杂BiOCl核壳结构微球的过程中碘离子（I–）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）具有协同作用。在可见光（λ>420nm）照射下光催化降解罗丹明（RhB）、苯酚（Phenol）以及在太阳光照射下光催化降解罗丹明（RhB），碘掺杂BiOCl（I-BiOCl）相对于参比标准样品TiO2-x-yNxFy（SC）-3、Bi2WO6以及其它碘掺杂BiOCl结构的样品具有最好的光催化降解性能。常压下利用一步溶液法在添加有不同浓度比的卤素离子（X–）（X–=Cl–, Br–, I–）的水溶液中水解Bi（NO3）3可以合成形貌结构可控、组成以及能带隙可调的BiOMxN1-x（M, N=Cl, Br, I）微球。所得三维结构的BiOMxN1-x（M, N=Cl, Br, I）微球都是由纳米片随机自组装而成。随着掺杂比例X的变化，微球表面结构组成、形态以及吸收光谱发生了变化，BiOMxN1-x（M, N=Cl, Br, I）的能带隙由BiOCl的3.29eV逐渐减小到BiOI的1.71eV。与此同时在形成BiOMxN1-x（M, N=Cl, Br, I）微球的过程中柠檬酸和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）起到了非常重要的作用。在可见光（λ>420nm）照射下，BiOMxN1-x（M, N=Cl, Br, I）复合微球产品比纯相的BiOCl、BiOBr和BiOI微球产品对罗丹明（RhB）具有更好的光催化降解效果。由于BiOMxN1-x（M, N=Cl, Br, I）复合空心微球产品具有大的比表面积、孔隙结构、高的光吸收能力以及高的光生电子诱导和分离的能力，因此BiOMxN1-x（M, N=Cl,Br, I）复合空心微球产品在可见光（λ>420nm）照射下对罗丹明（RhB）具有最好的光催化降解效果。