石煤钒矿碱法浸出制备五氧化二钒联产白炭黑的研究

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在石煤提钒工艺中,为了充分利用石煤中的有价元素硅,本研究采用碱浸提钒工艺提取石煤中的钒和硅,分析了石煤钒矿的物相和主要成分分析,探索了直接碱浸、预焙烧碱浸的各影响因素对钒、硅浸出率的影响,考察了添加剂对碱浸提钒效果的影响,通过对浸出液中的钒、硅的有效分离,得到了五氧化二钒和白炭黑两种产品。采取本工艺提钒,不仅提高了石煤资源的综合利用率,同时大大降低石煤提钒过程中的烟气污染。本工艺所采用的直接碱浸提钒工艺,在添加剂二氧化锰用量为2%、粒径220目、固液比1:0.8、浸出温度95℃、浸出时间为7h和碱矿比1.7:1的条件下。钒的浸出率为59.3%,硅的浸出率为49.6%,和不加添加剂相比,钒硅的浸出率提高了11.5%,硅的浸出率提高了7.6%。在焙烧温度850℃、焙烧时间为2h、浸出温度为95℃、浸出时间为4h、固液比为1:1.4、碱量比为1.2:1和添加剂二氧化锰用量为2%的条件下,钒的浸出率为95.5%,硅的浸出率为67.2%。采用盐酸调节p H值,控制搅拌速度在100r/min,缓慢滴加盐酸至p H值为7.5,控制温度在70℃下反应1h,浸出液中二氧化硅沉淀率为91.2%,五氧化二钒损失率为3.5%,钒硅分离效果良好;分离后的硅渣经p H为3的盐酸溶液淋洗后得到二氧化硅含量为95.6%的白炭黑,硅的回收率为61.3%,白炭黑产品比表面积为224 m2/g,经红外、X射线衍射分析白炭黑产品为非晶态结构的水合Si O2,且产品各项质量指标都达到化工行业标准。采用201树脂分离富集,钒富集及杂质分离效果显著。在温度为303K,p H值为7.5,五氧化二钒浓度为6g·L-1时,201树脂吸附钒饱和吸附容量为278mg·g-1。钒溶液流速为1.2L·h-1时,动态平衡吸附量为148mg·g-1。加入氯化铵沉钒时,在p H=8.5,加铵系数1.6,沉钒时间为2h条件下,沉钒率可达99%以上。沉钒得到的偏钒酸铵产品的红外光谱图、XRD图谱与偏钒酸铵标准图谱一致。偏钒酸铵煅烧得五氧化二钒产品,其红外光谱、XRD图谱与五氧化二钒标准图谱一致,产品主要技术指标均达到了YB/T 5304-2011粉钒标准。
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