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LED被誉为第四代固体光源，它具有体积小、响应快、环境友好、使用寿命长等优点，可广泛应用于多种领域。目前已经商业化的白光LED是用蓝光LED配合黄色荧光粉产生白光，这种发光方式具有很高的发光效率，但是由于缺少一定的红光成分，导致其显色指数和色温不理想。本论文通过软化学方法合成了两种适用于紫外LED和蓝光LED激发的红色荧光粉，研究了其发光性能，并通过GSAS精修从晶体结构角度讨论了其微结构与发光性能之间的关系。利用溶胶-凝胶法合成了Eu3+和Al3+离子共同掺杂CaTiO3前躯体，在900℃下煅烧4h制得红色荧光粉样品。其主要的激发峰位于396nm和465nm处，相应的发射峰位于616nm，对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁，显示具有较好的红光发射性能。在Eu3+的掺杂摩尔浓度为3%，Al3+的掺杂摩尔浓度为0.4%时荧光粉的发光强度达到最大。样品颗粒分散性好，具有较好的色度学参数。通过水热法直接合成了NaLaTi2O6:Eu3+体系荧光粉前躯体，然后在180℃下煅烧6h得到红色荧光粉样品。该荧光粉可被465nm蓝光有效激发，产生主发射峰位于616nm的红光发射，为Eu3+的5D0→7F2跃迁所致。在Eu3+离子掺杂摩尔浓度为5%时发光强度达到最大。NaLaTi2O6:Eu3+荧光粉可被465nm蓝光有效激发，在596nm和616nm处都有较强的橙光和红光发射，两者强度的比值较小，显示Eu3+在NaLaTi2O6中占据对称性较高的格位。利用GSAS对其结构进行精修，精修结果进一步阐明了Eu3+离子掺杂与发光性能之间的直观关联关系，为材料的发光性能与结构之间的关系研究进行了有价值的探索。所制备的两种荧光粉均表现出了良好的发光性能，可能作为与白光LED器件搭配使用的荧光粉。比较溶胶-凝胶法和水热法制备的NaLaTi2O6:Eu3+和CaTiO3:Eu3+荧光粉形貌和微观结构对荧光粉发光性能的影响发现，水热法制得的NaLaTi2O6:Eu3+荧光粉较溶胶-凝胶法制得的样品颗粒度小，均匀度好，并且在NaLaTi2O6:Eu3+荧光粉中主要是微观结构影响发光强度，而形貌对发光强度影响不大；而溶胶-凝胶法制备的CaTiO3:Eu3+荧光粉主要是受到晶体颗粒大小的影响，而受微观结构的影响并不大。