电化学合成是绿色化学一种重要研究方向,已被广泛应于有机合成、无机合成及废水处理等领域。三甲基丙酮酸是一种基本有机化工原料,主要应用于医药、农药、基因工程、涂料等领域。现有的合成方法需使用化学计量的高锰酸钾、次氯酸钠等氧化剂,三废染污问题非常严重。鉴于合作企业生产过程中存在的问题,本论文尝试采用电化学氧化技术取代传统的化学氧化法,实现合成路线的绿色化,同时采用电化学技术改进传统的Fenton试剂氧化法用于废水处理中,解决企业实际生产过程中存在水质不达标的问题。论文首先系统研究了二氯频那酮的水解制备相应的?-羟基酸的影响因素。获得了较佳的工艺条件为:二氯频那酮（原料）和氢氧化钠的摩尔比1:3.2,搅拌速度800 r/min,温度80℃,反应时间3.5 h,加入方式为恒速滴入氢氧化钠。在该条件下,水解反应?-羟基酸的产率可达86%,二氯频那酮的转化率可达89%。在上述水解反应的基础上,采用恒电流电解法考察了水解产物的电化学氧化性能。在25℃条件下,以Ti/RuO₂为阳极、石墨为阴极,溶液搅拌速度为450r/min时,以50mA/cm²的恒定电流电解含0.1mol/L的?-羟基酸的氢氧化钠溶液,控制通电量为2F/mol,经电化学氧化获得的三甲基丙酮酸产率达76%。重复电解试验表明,该工艺具有良好的重现性,具实用化开发前景。由于合作企业的废水处理系统采用传统的生化法,水质难以达到纳管排放的要求,给正常生产带来了巨大压力。本文利用氧气二电子还原反应,构建了一种H₂O₂电化学发生器,为Fenton试剂法现场提供H₂O₂,以解决H₂O₂长途运输和储存过程中存在的安全问题。以2-乙基蒽醌为催化剂制成了适用于H₂O₂合成的气体扩散电极,在电流密度为750A/m²,空气流量为理论供氧量的2倍时,在室温条件下间歇运行18天,性能稳定,电流效率约83%左右。在此基础上,设计出了H₂O₂电化学发生器的中试装置和铁炭微电解的中试装置,建成了一条件包含新型的Fenton试剂氧化预处理技术的中试废水处理装置,经三十天的连续运行,出水水质稳定,且远优于原有的处理工艺,达到了当地的纳管标准。实验结果表明,该技术有助于推动Fenton试剂氧化法在难降解废水领域的应用,应用前景广阔。