基于稻米油精炼副产物混合脂肪酸的单甘酯制备及其结构表征

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chlo16105
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本论文以稻米油精炼副产物(混合脂肪酸)为主要原材料,通过硼酸保护法、丙酮保护法以及酶法催化精炼副产物与甘油进行酯化反应制备较高纯度单甘酯,实现了对精炼副产物的高值化利用。主要研究结果如下:(1)硼酸保护法合成单甘酯工艺优化及产物结构表征硼酸法合成单甘酯最佳工艺条件为:底物摩尔比n(硼酸双甘油酯):n(混合脂肪酸)=4:1、酯化温度220℃、酯化时间3.5 h、催化剂添加量2.5%,在此最佳合成条件下,单甘酯得率达到66.5%。气相色谱仪分析了稻米油精炼油脚主要由油酸、亚油酸等五种脂肪酸组成,通过傅里叶红外光谱仪和液相色谱仪表征产物为单甘酯。(2)丙酮保护法合成单甘酯工艺优化及产物结构表征丙酮法合成单甘酯最佳工艺条件为:基团保护温度79℃、酯化温度142℃、底物摩尔比n(甘油):n(丙酮):n(混合脂肪酸)=1:2:0.8、基团保护时间3 h、酯化时间3 h,在此最佳条件下,单甘酯得率达到79.5%。通过傅里叶红外光谱仪、飞行质谱仪以及核磁波谱仪表征产物为单甘酯。(3)叔丁醇体系中酶法合成单甘酯工艺优化及产物结构表征酶法合成单甘酯最佳工艺条件为:Lipozyme435酶添加量8.5%、油醇质量比1.5:1、酯化温度54℃、底物摩尔比n(甘油):n(混合脂肪酸)=3.2:1,在此最佳条件下,单甘酯得率为72.89%。试验所用酶重复使用6次,第6次酶催化后单甘酯得率仍有50.5%,说明该酶重复操作性好。最后通过傅里叶红外光谱仪、飞行质谱仪以及核磁波谱仪表征产物为单甘酯。(4)单甘酯基本理化性质、HLB值测定以及氧化稳定性研究参照有关规定方法对单甘酯产品的理化性质和HLB值进行测定,利用烘箱氧化法研究了单甘酯的储存稳定性。研究结果表明,三种方法合成的单甘酯酸价分别为3.4、2.6和2.5 mg/g,过氧化值分别为1.6、1.1和1.3 mmol/Kg,皂化值分别为168、165和171 mg/g,碘值分别为77、74和75 mg/g,各项理化指标均符合国家安全食品质量标准。浊数法测得单甘酯HLB值分别为3.7、4.3和5.2。抗氧化剂L-抗坏血酸棕榈酸酯、VE和柠檬酸能有效抑制单甘酯产品的氧化作用,正交实验得到复配抗氧化剂的配方为L-抗坏血酸棕榈酸酯200mg/Kg、VE 200mg/Kg、柠檬酸175mg/Kg,在此条件下单甘酯的酸价和过氧化值分别为1.09mg/g和1.68mmol/Kg,与空白组对比后证明抗氧化效果好。
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