电解水被认为是最具应用前景的绿色、可持续发展的制氢技术之一。然而,阳极析氧反应（OER）缓慢的动力学速率制约着电解水制氢技术的广泛应用。因此,开发低成本、高活性和高稳定性的过渡金属基催化剂来加快OER的反应速率具有十分重要的意义。本论文以探究过渡金属基纳米材料在电催化OER中的应用为目标,制备出了两种Co基、Fe基纳米材料,并采取材料杂化、导电基底辅助以及形貌控制等策略优化了材料的电催化性能。主要研究内容如下:1.制备具有强耦合界面的CoFe LDH/Co₃O₄纳米杂化材料作为高效的电解水析氧催化剂作为Co基氧化物的重要代表,Co₃O₄纳米晶体因价格低廉、耐腐蚀的特点而备受关注。然而,Co₃O₄纳米晶体的催化活性还无法满足实际需求,因此,需要采取有效的策略来提高Co₃O₄的催化活性。本工作以Co₃O₄为活性基底,采取超声辅助法将CoFe LDH负载在Co₃O₄表面,从而制备出CoFe LDH/Co₃O₄杂化材料。通过优化Co₃O₄基底的退火温度和调节CoFe LDH与Co₃O₄组分之间的摩尔比,最终得到具有优异的催化活性和良好的稳定性的CoFe LDH/Co₃O₄（6:4）纳米杂化材料。物化表征与电化学测试证明,CoFe LDH/Co₃O₄（6:4）纳米杂化材料优异的催化性能主要归功于CoFe LDH与Co₃O₄之间构建的强耦合界面引发的协同效应。2.FeOOH纳米片阵列的制备及其电解水析氧性能的研究作为Fe基催化剂的重要代表,FeOOH因其本征活性高、成本低和环境友好的特点而备受青睐。但FeOOH作为OER催化剂所面临的巨大挑战是其导电性很差,还远远不能满足实际需求,仍然需要进一步优化。本工作以碱处理过的泡沫镍为导电基底,采取水热法将FeOOH纳米片阵列负载在基底上,通过优化NH₄F的加入量与溶剂组成,最终使FeOOH NSAs/ATNF材料表现出优异的催化活性与持久的稳定性。FeOOH NSAs/ATNF材料优异的催化性能得益于:（1）泡沫镍基底大幅度提高了材料的导电性;（2）独特的纳米片阵列结构利于电荷转移与传质,使更多潜在的活性位点有效地参与反应;（3）FeOOH与泡沫镍之间的协同效应促进催化反应,提高了催化剂的催化活性与稳定性。