侧链接枝液晶—聚L-丙交酯聚丙烯酸酯聚合物的设计、制备与性能研究

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近年来,对聚乳酸及其共聚物的研究和开发越来越广泛。因为聚乳酸具有巨大的旋光性能和优良的可加工性,在电光调制方面具有广阔的研究前景.聚乳酸链中因有大量手性碳原子,而成为螺旋结构,能够产生巨大的旋光性能,因此聚乳酸螺旋聚合物材料在光学元件和光学转换器件方面受到了关注。但纯态的聚乳酸易结晶成球晶,难以制备单轴取向的有序材料。液晶态物质具有优良的自组织能力。将聚乳酸和液晶以共聚的方式结合起来,利用液晶的自组织性降低聚乳酸的结晶性,提高聚乳酸的取向能力,以实现聚乳酸的潜在的光学性能。本文合成了两类含柔性间隔基的丙烯酸液晶基元酯A060PP06和A060PCOOPC006。合成了短链段的丙烯酸聚乳酸链段酯AOLA_nO6(n=10,20,30,40),丙烯酸液晶基元酯与后者以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂各自均聚并互相共聚,首次合成了系列的侧链接枝的液晶-聚L-丙交酯聚丙烯酸酯均聚及共聚合材料:均聚物P-AOLAnO6和P-AOLAnO6OPPO6,共聚物xAO6OPPO6-yAOLA_nO6和xAO6OPCOOPCOO6-yAOLA_nO6.1.以~1H NMR对合成的两类丙烯酸液晶基元酯单体及其各步中间体进行结构表征。2.以辛酸亚锡为引发剂,C6OH和HO6OPPO6为共引发剂引发丙交酯开环聚合得到了具有低分子量、窄分布的聚L-丙交酯.聚L-丙交酯分子量通过调控投料比来控制。丙烯酸与聚L-丙交酯的羟基反应.转化成不同聚合度的丙烯酸聚乳酸链段酯。3.以凝胶渗透色谱(GPC)和~1H NMR对合成的聚丙烯酸酯材料进行表征,得到了的分子量及其分布结果,发现各侧链接枝的聚丙烯酸酯聚合物聚合度在10左右,分子量分布在1.2左右。4.以偏光显微镜(POM)、示差扫描量热法(DSC)、小角X-射线衍射法(SAXD)、广角x-射线衍射法(WAXD)研究了丙烯酸液晶基元酯和丙烯酸聚乳酸链段酯单体、各自均聚及共聚合材料的液晶织构及分子有序排列结构,研究了化合物的液晶行为。丙烯酸液晶基元酯AO6OPPO6(K70.7℃LC84.9℃Ⅰ)和AO6OPCOOPCOO6(K42.3℃LC83.7℃Ⅰ)都有热致液晶性。结果表明所有均聚物及共聚物皆发现了热致液晶性,都具有近晶相热致液晶特征。以脂肪醇(C6OH)引发的聚L-丙交酯合成的丙烯酸酯的均聚物(P-AOLA_nO6)存在热致液晶性;聚合物xAO6OPPO6-yAOLA_nO6,AO6OPCOOPCOO6-AOLA_nO6,P-AOLA_nO6OPPO6形成近晶相热致液晶。球晶比例有所减少,液晶基元使聚乳酸分子的取向变得更有序。5.以圆二色谱(CD)测试了侧链接枝的聚乳酸聚合材料的旋光性。发现聚合物的乙腈溶液在λ=210 nm具有单独的圆二色谱带。由于聚丙烯酸酯共聚物中聚乳酸链段的螺旋结构而产生了巨大的旋光性。固体薄膜的CD谱只存在一个单的圆二色谱带(λ=212nm)。经过加热退火处理后的固体薄膜旋光能力增大至原来的约1.2-1.6倍,说明分子排列有序程度更高。
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