【摘 要】
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微波辐射条件下的离子液合成具有操作简便、用时少、溶剂用量少、产率高、安全卫生及环境友好等特点,目前已经广泛应用于有机合成中。
多晶硅生产中的副产物SiCl4有毒有
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微波辐射条件下的离子液合成具有操作简便、用时少、溶剂用量少、产率高、安全卫生及环境友好等特点,目前已经广泛应用于有机合成中。
多晶硅生产中的副产物SiCl4有毒有害,现今对SiCl4的回收技术还不能达到完全环保的要求,目前为止一些处理技术由于一次转化率低等缺点其应用大受限制,绝大部分企业不得不面临因为副产物无法消化而阻碍发展的尴尬局面。因此,开发新的高效SiCl4回收利用技术迫在眉睫。
本文以N-甲基咪唑为原料,在微波辐射条件下合成一系列1-甲基-烷基咪唑离子液,并用经典方法对其进行表征。实验发现,与其它方法相比,在我们设定的微波辐射条件下离子液的合成时间大大缩短,而且收率较高。
利用离子液体对气体的吸附特性,将微波合成的一系列性质稳定的咪唑类离子液体作为吸收剂对SiCl4进行吸收,研究不同温度下离子液对SiCl4的吸收情况,找出其吸收规律和最佳吸收条件。实验结果表明,0℃时每摩尔的[OMIM][PF6]可以吸收2.88摩尔的SiCl4,吸收效果是本实验所有离子也中最好的。所有离子液对SiCl4的吸收均随着温度的升高而有所降低,但他们之间不呈现线性关系。除此以外,我们还发现当所选取的离子液体的支链越长,对SiCl4的吸收也相对较多,这可能与分子的空间结构有关,尚待考证。此吸收实验后,我们对离子也进行加热并抽真空使SiCl4气体从离子液中释放出来,实验发现SiCl4的回收率可以达到97%以上,而且解吸后的离子液体纯度较高,完全可以循环使用。
此外,我们简单模拟了工业多晶硅副产物的吸收,实验表明,离子液对混合物的吸收比单独吸收一种气体要少,约为后者的20%左右,与四氯化硅在工业上多晶硅生产副产物中所占的比例相接近,吸收规律两者则一致,吸收量也随着离子液分子体积的增大而增大。另外,离子液的吸收能力随着次数增多虽然略有下降,但是减少量可以忽略不计。
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