金属球形颗粒和粉体以其自身高流动性和高填充性,是高端材料制品的基础原料,也是提升工业综合实力的基础战略材料。它被广泛应用于微电子封装,3D打印和新能源等领域。我国是金属粉体的生产和消费大国,但是高品质微球严重依赖进口,核心技术缺乏。在微电子封装中,均一尺寸和高圆球度的焊锡微球,能满足封装表面平整性及高度一致性的要求。在3D打印中,圆球度高,粉末流动性就好,有助于后续加工;粒径分布窄,就有利于烧结的均匀性。本课题采用自主研发的脉冲小孔喷射法装置成功制备出了多种体系的单分散微球,并对所获得微球的形貌尺寸和凝固组织进行了详细的研究。本论文共分为七个章节,第一章主要介绍了金属微球的应用背景和制备方法、快速凝固的基础理论、冷却速率和过冷度计算模型、本课题的主要研究目的及内容;第二章主要介绍脉冲小孔喷射法的实验装置、实验步骤以及对微球的表征方法;第三章至第五章分别研究Al、Cu-13Ni-17Sn、Fe₆₀Ni_7.5Mo_7.5P₁₀C₁₀B₅微球的制备和凝固组织;第六章讨论了工艺参数的粒径可控性;第七章对本论文做出总结。具体内容及结论如下:利用自主研发的脉冲小孔喷射法装置成功制备出了Al金属微球、Cu-13Ni-17Sn合金微球及Fe₆₀Ni_7.5Mo_7.5P₁₀C₁₀B₅金属玻璃微球,这些微球的粒径均一、圆球度高、纯度高,表面光滑无杂质,内部无缩孔和缺陷,并且不存在卫星滴。单次脉冲产生单颗熔滴,该方法具有很好的稳定性。通过规则脉冲扰动,实现了熔滴体积的精确控制,并且每个熔滴下落轨迹完全一致,具有相同的热历史,最终形成了相同的凝固组织。对单分散Al金属微球的冷却速率与粒径之间的关系进行了模拟计算。结果表明,随着颗粒直径的增大,冷却速率逐渐减小,并且曲线斜率随粒径的减小而增大。当粒径小于100μm时,冷却速率高于4.83×10⁴ K/s;当粒径为500μm时,冷却速率只有8.08×10³ K/s。研究Cu-13Ni-17Sn合金微球的凝固组织,发现Cu-13Ni-17Sn在快速凝固条件下析出了α-（Cu,Ni）树枝晶和（Cu,Ni）₃Sn纤维状晶或板状晶。对Cu-13Ni-17Sn微球的冷却速率与粒径之间的关系进行了模拟计算,结果与Al微球的一致。当微球粒径为87.4μm时,冷却速率为3.48×10⁴ K/s;当微球粒径为105.2μm时,其冷却速率为2.76×10⁴ K/s,此外当微球粒径为209.0μm时,冷却速率仅为1.23×10⁴ K/s。对Cu-13Ni-17Sn微球的二次枝晶臂间距与粒径之间的关系进行了研究。结果表明,微球的粒径越小,对应的冷却速率越大,则其二次枝晶臂间距越小。不同粒径的这种结构差异的原因是,这些颗粒直径的增加可以减少颗粒内部的热传导,从而导致冷却速率降低,二次枝晶臂间距增大。同时,较小的颗粒具有较高的冷却速率,二次枝晶臂的发展受到一定程度的抑制,二次枝晶臂间距减小。Fe₆₀Ni_7.5Mo_7.5P₁₀C₁₀B₅金属玻璃微球的XRD图谱均为漫散峰,不存在任何晶体的尖锐衍射峰,说明微球均为非晶态。熔融合金冷却过程中,原子还来不及重排形成晶格就完全凝固下来,因此形成了无序的非晶态结构。研究了微孔片孔径对Cu-20Sn微球直径的影响。结果表明,微球直径随着微孔片孔径的增加而线性增大,并且每一组微球直径和微孔片孔径的差值基本一致。当增大微孔片的孔径时,可以使微孔对熔滴成型的阻碍作用减弱,熔体从微孔中喷出的量相对增多,回流的熔体量相对减少,从而导致最终形成的微球粒径增大。另外还研究了气体压力差对Cu、Al微球直径的影响。结果表明,微球粒径随着气体压力差的增加而线性增大。当增大了坩埚内外间的气压差,会导致熔体单次向外喷出的体积量增加,微球的粒径增大;增大了气压差会一定程度上阻止熔体的回流,从微孔中流出的液体体积分数变大,导致微球的粒径增大。