近年来,能源短缺以及化石燃料燃烧所带来的环境污染问题日益严重,光催化对于解决环境能源问题具有巨大应用潜能,开发高效能、寿命长、低成本的新型光催化材料是促进光催化技术产业化应用的重要前提。铌基氮（氧）化物具有适合光解水的带隙结构,氮化铌可见光响应好,然而其电荷载流子易复合、分离效率低、光催化活性差、纯相物制备难等缺点,严重限制商业化应用进程。针对氮化铌材料上述缺点,本文采用体相改性和表面修饰的协同策略,开发了Pd/Co协同修饰的Nb4N5纳米复合光催化新材料,光催化性能显著提升。建立了Pd/Co协同修饰的Nb4N5纳米复合光催化剂控制合成工艺。首先,建立了Nb2O5纳米花水热控制合成工艺,优化工艺条件为混酸用量2.15 M HF 1.6 m L和浓HCl 0.1 m L、水热温度160℃、水热时间3 h,制得比表面积大、棱角清晰的Nb2O5纳米花。花片由厚度20-30 nm、边长250-300 nm的纳米薄片和直径20-30 nm、长度100-200 nm的纳米棒组成。其次,建立了Ti O2/Nb4N5纳米花水热合成及高温氮化控制合成工艺,优化工艺条件为原位掺杂1 wt.%Ti4+、氮化温度800℃、氮化时间3 h。建立了Pd/Co协同修饰Nb4N5纳米粒子的控制合成工艺,优化工艺条件为浸渍吸附2 wt.%Co3+,氮化温度580℃、氮化时间1 h,氧化温度200℃、氧化时间1h,光沉积0.8 wt.%Pd2+。Ti O2/Nb4N5光电流为0.035μA·cm-2,是Nb4N5纳米花（0.014μA·cm-2）的2.5倍,载流子分离效率显著提升。在500 W氙灯模拟太阳光照射下,样品光催化全解水产氢活性为109.9μmol·g-1·h-1,明显高于未修饰的Nb4N5样品（87.9μmol·g-1·h-1）。2~3 nm Ti O2量子点修饰在Nb4N5表面形成Ti O2/Nb4N5局域异质结构,增强了从紫外到整个可见光区域的光吸收性能,促进了载流子高效分离,增大了比表面积及2~17 nm微介孔数量,增加了表面催化活性点位,协同提升样品太阳光催化全解水产氢活性。Pd/Co协同修饰的Nb4N5纳米花片增多;表面形成Pd/Nb4N5、Pd O/Nb4N5、Co2N/Nb4N5、Co N/Nb4N5、Co3O4/Nb4N5局域异质界面;Pd修饰促进了Co0和Co2+氧化为Co3+,有利于增强OER活性;协同修饰样品显示出Ⅳ型等温线和H3型滞后环,存在不规则狭缝状的开放介孔结构,孔径大小集中在4 nm,比表面积减小,是修饰物对孔结构的沉积所致。与Nb4N5相比,协同修饰样品可见光吸收反而有所降低,是由于协同修饰遮蔽作用所致;修饰样品光电流强度增加次序为Pd-Nb4N5＜Pd/Co-Nb4N5＜Co-Nb4N5,协同修饰样品光电流强度提升6倍,达0.084μA·cm-2,但比Co-Nb4N5光电流强度略低;Pd有助于降低HER过电位,提供HER活性位点;PdO、Co3O4、Co2N、CoN产生的协同作用进一步降低了OER过电位,提供OER活性位点。Pd/Pd O修饰样品阻抗明显降低,Co3O4/Co2N/Co N修饰样品阻抗增加,协同修饰后Pd修饰部分抵消了Co修饰对阻抗的增加。Pd/Co-Nb4N5样品在500 W氙灯模拟太阳光照射下光催化全解水产氢活性达164.5μmol·g-1·h-1,是未修饰的Nb4N5（87.9μmol·g-1·h-1）的1.87倍;在420 nm单色光照射下,表观量子化效率为0.025%,是未修饰Nb4N5（0.011%）的2.27倍。光催化活性的提高归因于以上因素的共同作用,为进一步开发高性能Nb4N5纳米光催化材料提供有效途径。