随着工业化和城镇化水平的不断提高,大气环境污染、有毒有害气体泄漏不断威胁着人们的人身健康和财产安全。气体传感器作为气体信息获取的关键设备,可实时动态监测目标气体而受到广泛的应用。基于金属氧化物半导体（MOSs）的气体传感器具有结构简单、成本低廉、性能可调等优点,而对传感器核心部分敏感材料的研究,可显著提高传感器的性能,具有重要的研究价值与市场前景。近年来,基于金属有机框架结构（MOFs）而制备的MOSs敏感材料保留了其比表面积大、表面活性高、孔隙结构可调等结构优点,成为高性能敏感材料的一种理想微纳结构,但由单一MOFs衍生获得的单相MOSs仍未解决传统气敏材料选择性差、灵敏度调制难的缺点。在此基础上,进一步发展而来的复合衍生策略是实现异质MOSs均匀复合、改善气敏性能的优异解决方案。此方案不仅允许在微观结构上对各组分进行分区设计,还可调控各组分比例达到调制电子结构和改善气敏特性的目的。但目前报道的复合MOFs还存在合成步骤多、过程繁杂,成本高的问题。本论文基于ZIF-8和ZIF-67同构结构,构建了Zn O@Co3O4空心立方体,揭示了空心立方结构的形成过程与组装机理,建立起微纳结构与气敏性能之间的构效关系。主要研究内容及结论如下:（1）采用化学沉淀法制备了ZIF-8@ZIF-67实心核壳纳米立方结构。核壳立方体表面光滑、具有良好的单分散性,棱长约400 nm,其中ZIF-67相均匀地包覆在ZIF-8的外部,包覆层厚度约为40 nm。同时考察了表面活性剂CTAB以及配体与金属盐比例对Zn/Co-ZIF的形貌结构影响,并阐述了ZIF-8@ZIF-67均匀异质核壳结构的形成机理。（2）基于上述制备的ZIF-8@ZIF-67实心核壳立方体,通过退火合成了Zn O@Co3O4空心立方体,棱长约为200 nm,壳层厚度约为20 nm。立方体的壳层是由尺寸约5-10 nm的Zn O和Co3O4纳米颗粒为初级结构单元而组成的分级微纳结构,比表面积为51.9 m~2 g-1,具有良好的微介孔结构。空心结构的形成是异质收缩机制控制ZIF-8@ZIF-67实心核壳立方体的热分解过程。（3）基于Zn O@Co3O4空心立方体的气体传感器,在290°C的最佳工作温度时,对于100 ppm C7H8的响应/恢复时间为11.2/12.5 s。Zn O@Co3O4空心立方体对C7H8的灵敏度与浓度在10-100 ppm范围具有优异的线性关系。Zn O@Co3O4空心立方体对100 ppm C7H8的灵敏度为26.4,是对比样品Co3O4和Zn O空心立方体灵敏度的8倍和2.3倍。与Co3O4和Zn O空心立方体相比,Zn O@Co3O4空心立方体气敏性能提高的主要原因可归纳为:更高的比表面积提供了更多的表面活性位点;Zn O与Co3O4界面互扩散生成了大量的p-n异质结;以及Co3O4的气敏催化活性。综上所述,本文采用简单的两步法制备了Zn O@Co3O4异质中空立方多孔材料,将其首次应用在对甲苯气体的检测上,具有优异的气敏性能。