论文部分内容阅读
本文以硝酸铁、尿素、柠檬酸为主要原料,采用水热法和溶胶-凝胶法制备出不同形貌的纳米α-Fe2O3;采用溶剂热法制备出了纳米Fe3O4。采用溶胶-凝胶法制备了纳米α-Fe2O3,并对其进行物相结构、粒度、形貌的表征分析,结果表明制备出的纳米α-Fe2O3呈球形,粒径大小约为40nm,但是粒子之间的团聚较严重;通过磁性能分析,可知制备出的纳米α-Fe2O3矫顽力和剩磁基本为0,为软磁材料,表现出一定的顺磁性。采用水热法制备出了纳米α-Fe2O3,研究讨论了制备工艺条件（包括反应物配比、反应时间、反应温度、煅烧温度等）对纳米材料的物相结构、粒度、形貌的影响。制备性能优良的纳米氧化铁的关键工艺条件是:（1）反应条件:反应物配比为1:3,反应温度为180℃,反应时间为6小时,得到分布均匀、分散性较好的纳米α-Fe2O3,其颗粒呈六面体,其中掺杂有部分八面体结构;（2）450℃煅烧上述条件制备的纳米α-Fe2O3,煅烧前后产物均为α-Fe2O3,且在形貌、粒度、结构上与煅烧前的产物差别并不大;（3）通过磁性分析可知,煅烧前后样品的矫顽力和剩磁基本为0,为软磁材料,具有一定的顺磁性能。水热法制备纳米α-Fe2O3不需要经过高温煅烧,且对制备出的样品的磁性能影响不大,因此水热法制备纳米氧化铁既简化了工艺过程,节约能量。在以上研究的基础上分别考察了表面活性剂和分散剂在反应过程中的作用。研究表明,加入不同的表面活性剂可以制备不同形貌的纳米α-Fe2O3:加入PVP（聚乙烯吡咯烷酮）,样品形貌为六面体;加入SDBS（十二烷基苯磺酸钠）,样品形貌为片状。表面活性剂加入量的不同对形貌也有影响,随着加入量的不断增加,α-Fe2O3的形貌从六面体形逐渐向纺锤形变化,再由纺锤形向球形变化。采用乙二醇作为分散剂,随着乙二醇加入量的逐渐增加,产物的形貌由六面体形逐渐向纺锤形变化,再由纺锤形向球形变化,表明不同分散剂的量对产物的形貌有影响。用振动样品磁强计（VSM）对样品进行磁性测量,可以得出,表面活性剂的种类和加入量对磁性能的影响较大,分散剂乙二醇的加入量对磁性的影响不大。采用溶剂热法制备出了纳米Fe3O4,将乙二醇完全代替水作为反应体系,反应由水热反应变为溶剂热反应,乙二醇做溶剂兼有还原剂的性质,在这个条件下制备出了纳米Fe3O4,其形貌为球形,颗粒大小均匀,分散性好。用振动样品磁强计（VSM）对样品进行磁性测量,可知,制备出的纳米材料属于软磁结构,其矫顽力和剩磁基本为零,具有一定的超顺磁性。将制备出的纳米α-Fe2O3和Fe3O4按一定的配方制备成油墨,用刮板细度计进行检测,两种油墨的细度约为1μm,用黏度计测得的两种油墨的相对黏度分别为90和93Pa/s,对油墨进行VSM检测,油墨具有一定的磁性,且两种油墨的饱和磁强都在3800Oe左右。