金属离子在我们的日常生活中扮演着至关重要的作用。例如,金属钾（K⁺）、钙(Ca²⁺、锌(Zn²⁺等离子在各种生物过程中都具有重要的作用。此外,人体内铜(Cu²⁺离子含量的异常也会产生氧化应激和神经衰退性疾病。因此,开发一种技术能够用于检测生理和环境系统中金属离子的方法具有重要的研究意义。荧光探针由于其开发成本低、灵敏度高、检测限低,特别是能够用于生物体内待测物的成像,进而被广泛应用于生物,化学,医学等研究领域。常见的荧光探针作用机制有下面几种,例如:聚集诱导发光（AIE）、分子内电荷转移（ICT）、光诱导电子转移（PET）、共振能量转移（FRET）、激发态分子内质子转移（ESIPT）和螯合诱导增强荧光（CHEF）等。基于上述传感机制的荧光探针被广泛应用于环境中及生物体中金属离子的检测。本论文设计和合成了基于不同荧光团的荧光探针,并通过核磁¹H NMR、¹³C NMR等手段验证其对应的结构,根据荧光发射光谱,紫外吸收光谱以及DFT计算等方法研究了这些探针分子和常见的碱金属,过渡金属离子(Ba²⁺,Ca²⁺,Cr³⁺,Mn²⁺,Pb²⁺,Cu²⁺,Cd²⁺,Fe²⁺,Li⁺,Na⁺,Ni²⁺,Co²⁺,Zn²⁺,K⁺,Ag⁺,Mg²⁺,Fe³⁺,Al³⁺等)以及常见阴离子(SO₃^2-,S₂O₈^2-,PO₄^3-,NO^3-,F^-,Cl^-,Br^-,I^-,SO₄^2-,AC^-,HCO₃^-,SCN^-,ADP,HPO₄^2-,C₆H₅COO-,HSO₃^-,H₂PO^4-,CO₃^2-和C₂O₄^2-)之间的相互作用。以下是对论文每一章节的概述:（1）简述了超分子化学的概念以及荧光探针的作用机理,总结了近年来金属离子探针的研究进展,由此提出本论文的研究思路。（2）以8-羟基喹啉为荧光团设计并合成了一种新型荧光探针L3,通过光谱方法研究了其在含水缓冲溶剂中对不同金属离子的选择性识别性能;通过荧光滴定实验做Benesi–Hildebrand方程计算出探针与Cu²⁺之间的结合常数;通过Job’s曲线得到了探针与Cu²⁺之间的化学计量比;通过细胞成像实验研究了探针L3在He La细胞中对Cu²⁺的识别性能。（3）设计合成了一种双席夫碱荧光探针IHT。该探针可以通过增强型荧光实现对Cu²⁺离子的比色识别。通过荧光滴定实验做非线性拟合曲线得到了探针IHT与Cu²⁺之间的结合常数。此外还通过荧光光谱分析,理论计算提出了探针IHT和Cu²⁺离子之间可能的络合模式,以及通过细胞成像实验研究了探针IHT在活细胞中对Cu²⁺离子的识别能力,该研究也为增强型铜离子荧光探针的开发提供了一种全新的研究思路。（4）设计并合成了一种基于苯基噁唑的连续检测Cd²⁺离子和焦磷酸阴离子（P2O74-）的荧光探针NOH。探针NOH在含水介质中加入Cd²⁺离子后会导致537 nm处的荧光强度明显降低,检测限低至5.87×10-8 mol·L-1。通过Job’s曲线和高分辨质谱确定了探针NOH和Cd²⁺离子之间是以1:1化学计量比结合。此外,Cd²⁺离子与探针NOH形成的配合物体系中通过配体置换法可以实现对P2O74-离子的高选择性检测,由此设计了一种连续检测Cd²⁺和P2O74-的逻辑门荧光探针。（5）设计合成了一种可逆冻结分子构型的荧光探针H-HPMO,该探针与Cu²⁺的特异性结合成功地减缓了苯酚和噁唑之间在C-C单键上的自由旋转,最终锁定了HPMO的构型,并且通过荧光偏振光谱,低温核磁实验验证了上述结论。这一过程反映为探针H-HPMO的宏观性质,如荧光颜色由亮红色荧光变为无荧光的暗红色,并且探针H-HPMO在铜离子参与前后具有完全不同的自组装行为。本研究为利用近红外荧光探针监测分子构型提供了一种简单、直观、有效的方法,有助于开发新的构型测量技术。显示了近红外荧光探针在构型分析、生物传感、药物-底物络合和新药研发等方面的广阔应用前景。