稳定同位素质谱分析技术在溯源研究领域的应用日益增多,在法庭科学领域对物证分析以期推断物证来源或涉案人员生活时空信息的研究也不断涌现。目前,国内法庭科学领域对人体组织的稳定同位素分析研究报道较少,因此本论文的目的是建立一套精准的头发中H、O稳定同位素比值综合检验方法,从而为考察不同城市常住居民头发中H、O稳定同位素比值特征奠定基础。本研究对头发样品的前处理技术进行比较分析,优化了头发样品前处理方法;通过对元素分析-稳定同位素比质谱仪（EA-IRMS）参数和最佳裂解温度进行优化确定了头发中H、O稳定同位素检验的最佳仪器条件;通过仪器最优响应信号确定头发样品的最优进样质量;以我国居民头发中H、O稳定同位素比值检测方法为例,研究了其标准品选择及真值校正算法,建立了头发样品中H、O稳定同位素检验方法。利用所建立的方法研究了不同城市常住居民头发中H、O稳定同位素比值差异,借助SPSS多元统计分析软件对检测结果进行了相关分析,同时考察了居民头发与当地饮用水中H、O稳定同位素比值的相关性。结果表明,经干燥箱干燥与冷冻干燥两种方法处理后,稳定同位素检测结果一致,即不同的干燥方式对同位素比值测定结果基本不会产生影响,干燥箱设定80℃干燥6小时可以达到烘干目的。经研究,1350℃为测定头发样品的最佳裂解温度,此时样品转化充分且响应信号不再随温度升高发生明显变化。仪器每次重新升温时需要平衡34小时以上,以保证仪器On-Off测试值、IRMS离子源中电离出的H₃⁺因子的标准差（Standard Deviation,SD）达到仪器测量精确度要求。考察了不同质量头发样品的检测情况,当头发样品质量为300μg时,仪器响应信号稳定性好,故确定300μg为头发样品的最优进样质量。对选出的6种常用标准品适宜性评估,USGS42、USGS43、CBS、KHS组成成分与头发相似,相比EMAP1和EMAP2更适合作为本研究标准品;依据人头发中的δ²H值范围（-56‰^-78‰）、δ¹⁸O值范围（+7‰⁺11‰）,选取三种真值囊括待测样品极小值、中间值和极大值的标准品进行组合,比较不同组合的拟合度R²和标准曲线系数k,发现USGS42/USGS43/CBS组合的标准校正曲线拟合度R²和标准曲线系数k最接近于1,重复实验论证了该组合具有良好的稳定性。考察了淮安市、合肥市、南阳市、咸阳市和阿克苏市居民头发样品中H、O稳定同位素比值情况,不同城市头发样品的H、O稳定同位素比值具有一定差异。利用δ²H和δ¹⁸O共同作为判别因子的判别准确率高于单独使用δ²H或δ¹⁸O,对五个不同城市的整体判别正确率为69.3%,对阿克苏的判别正确率可达90.0%。五个城市常住居民头发与当地饮用水中H、O稳定同位素比值具有相关性(δ²H:r=0.882;δ¹⁸O:r=0.944),其线性关系为:δ²H_hair=0.29δ²H_water-63‰;δ¹⁸O_hair=0.35δ¹⁸O_water+12.8‰。