苯胺类化合物被广泛用于染料、化妆品、制药及农药工业中的中间体及聚合体工业中的抗氧化剂。他们作为工厂的排放物或作为苯基氨基甲酸酯、苯胺类除草剂以及含氮染料的降解产物直接或间接释放到环境中。由于苯胺类具有很高的水溶性,他们很容易渗入土壤污染地下水。因苯胺被怀疑具有致癌性且对水生生物有较高的毒性,自二十世纪七十年代以来,美国环保局已将部分苯胺列入黑名单,作为优先控制之物。有机磷和氨基甲酸酯作为两类重要的杀虫剂,已经逐渐取代了不宜分解且具有生物积累作用的有机氯农药。由于它们具有广谱的活性,在中国农业的各类农作物中得到了广泛的应用。然而,因为它们是乙酰胆碱酯酶的抑制剂,这类化合物中的许多物质不仅毒性强,而且怀疑能够诱发突变、致癌且扰乱内分泌的危害。由于这些有机污染物和农药对环境和人类健康构成了严重的威胁,迫切需要建立一种简单、快速、经济、灵敏的方法来检测环境介质中这些痕量的化合物。液相微萃取（LPME）是以目标化合物在微滴有机溶剂和水溶液之间萃取分配为基础的一种样品分离富集的前处理技术。它克服了传统液一液萃取技术的诸多不足,仅使用微升级甚至是纳升级的有机溶剂进行萃取,适应了现代分析科学的发展要求,是一种集萃取、富集于一体,环境友好的样品前处理新技术。经过近十几年的发展,液相微萃取所发展的萃取方式已有静态、动态、循环、顶空、空心纤维膜以及新型微萃取分散液液微萃取等。与传统的液相微萃取相比,分散液液微萃取最大的优点就是萃取时间短,操作简单,仪器简单经济。自该技术问世至今,这种方法已经成功运用于环境中有机污染物和金属离子的分析检测。本论文从评价分散液液微萃取对环境中不同类有机物及不同基质的适用性出发,选择苯胺（对甲苯胺,间氯苯胺,对氯苯胺和对溴苯胺）与氨基甲酸酯和有机磷农药（西维因和三唑磷）作为两类不同的代表物质,选择水样、果汁和土壤作为三类不同基质,通过采用DLLME为前处理方法,建立了苯胺与西维因和三唑磷农药在各环境介质如水样、果汁及土壤中的残留分析方法。本论文的主要内容如下:首先,将DLLME与高效液相色谱-紫外检测（HPLC-VWD）联用对武汉东湖及长江水中的四种苯胺（对甲苯胺,间氯苯胺,对氯苯胺和对溴苯胺）进行了分析。结果表明,四种苯胺化合物在5.0-5000 ng mL^-1均具有良好的线性,其相关系数在0.9990-0.9998之间;富集因子在41-95之间;检出限为0.8-1.8 ng mL^-1;方法的回收率在85.4-111.7%;重现性较好,RSDs为4.1-5.3%。其次,将DLLME与高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）联用对温州鳌江、东海、自来水及果汁（苹果汁、葡萄汁、水蜜桃汁）中的西维因和三唑磷的残留量进行检测。此方法中,西维因和三唑磷在0.1-1000 ng mL^-1均具有良好的线性,其相关系数在0.9991-0.9999之间;富集因子分别为87.3和275.6;检出限分别为12.3和16.0 pg mL^-1。水样和果汁的加标回收率范围分别在80.4-114.2%和86.3-117.8%之间:该方法具有较好的重现性,RSDs在1.38-2.74%之间。该结果表明,水样和用水1:1稀释后的果汁样其基质对DLLME的萃取效率几乎没影响。最后,将DLLME与HPLC-FLD联用对温州鳌江附近土壤中的西维因和三唑磷进行了分析。先用甲醇萃取土壤中的农药,之后将甲醇的萃取液作为DLLME中的分散剂。此方法中,西维因在0.1-1000 ng g^-1、三唑磷1-5000 ng g^-1之间都具有良好的线性,其相关系数在0.9997-0.9999之间;检出限分别为14.0和110.0 pg g^-1;土壤的回收率在80.8-111.1%之间;RSDs在1.96-4.24%之间,表明该方法具有很好的重现性。该结果表明,该实验中土样的基质对DLLME的萃取效率几乎没影响。