本文采用水热合成法制备了稀土掺杂的NaY（WO₄）₂和NaLa（WO₄）₂纳米晶体,并应用XRD、TEM、荧光光谱和上转换发光光谱等测试技术,系统研究了组成、制备条件和热处理工艺等对稀土掺杂纳米晶体性能的影响规律。 研究了水热处理温度对稀土掺杂NaY（WO₄）₂纳米晶体的形成及发光性能的影响。只有当温度达到260℃时才会有纯相的NaY（WO₄）₂晶体的生成。利用Eu³⁺离子的荧光探针特性,确定了Eu³⁺离子在NaY（WO₄）₂晶体中处于非反演中心。NaY（WO₄）₂纳米晶体中Eu³⁺离子掺杂浓度与发光强度之间的关系表明,当Eu³⁺离子掺杂浓度达到20%时发光强度达到最大,类似于Eu³⁺离子掺杂NaY（WO₄）₂块状晶体的发光淬灭浓度。在980nm的红外光激发下,10mol%Yb³⁺和2mol%Er³⁺共掺NaY（WO₄）₂纳米晶体可产生较强的上转换发光,10mol%Yb³⁺和2mol%Er³⁺共掺NaY（WO₄）₂纳米晶体的上转换发光强度相对于单掺2mol%Er³⁺样品的上转换发光强度有了很大的提高,这可归结于Yb³⁺的敏化作用。 在180℃的水热条件下可合成纯的NaLa（WO₄）₂纳米晶体。当温度保持一定时,反应时间的变化对于纳米晶体尺寸也会产生一定的影响。在180℃下合成的NaLa（WO₄）₂纳米晶体,经不同水热反应时间制备的10mol%Eu³⁺掺杂NaLa（WO₄）₂纳米晶体的晶粒尺寸约为10～30mm。Eu³⁺的发射光谱表明,Eu³⁺在NaLa（WO₄）₂纳米晶体中占据非反演对称中心的位置。随着水热反应时间的增加,掺杂Eu³⁺的NaLa（WO₄）₂纳米晶体的发光强度逐渐增加,但在水热反应时间超过4小时以后,发光强度不再随时间的增加而增加,其变化规律与纳米晶体尺寸随水热反应时间的变化规律类似,表明纳米晶体尺寸对发光强度有重要影响。在980nm激发下,水热合成的Yb³⁺-Er³⁺共掺NaLa（WO₄）₂纳米晶体可产生较强的上转换发光。同时,将这些样品进行400℃和600℃热处理后,其上转换发光强度会产生较大变化,特别是在600℃热处理后,样品的上转换发光强度提高了约20倍。