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镉和铅是对生物体有害的重金属元素,环境中的镉和铅常通过水稻或者其他农作物吸收,通过食物链进入人体,对人体造成不可挽回的伤害。镉会引起骨痛病,甚至引发癌症；而铅则会损害人的神经系统和造血系统,尤其会伤害儿童的大脑,影响儿童智力发育以及认知能力。大米又是世界一大主食,因此监控大米中镉铅的含量意义重大。测定镉、铅的研究方法有很多,本实验研究的方法未见报道。本文主要开展了两部分工作,第一部分分别探究了直接在线萃取、分散液液微萃取以及负载吸附剂固相萃取与原子荧光光谱法结合测定镉,第二部分探究了新体系同时测定镉和铅的新方法。本文的创新点在于将几种前处理技术与原子荧光光谱法成功结合,同时研究了镉的增敏剂,并且探测出新体系使得镉、铅同时测定而不产生光谱干扰,实验结果满意。自制在线分离富集装置,建立了四氯化碳在线萃取-有机相直接进样-原子荧光光谱法测定大米中的镉的方法。在一定酸度下,镉能被四氯化碳在线超声萃取,本实验探究了萃取机理以及增敏剂的影响,考察了其他影响因素。在优化的试验条件下,镉含量在0.02-20μg/L范围内荧光强度与浓度呈良好线性关系,检出限为0.011μg/L,相对标准偏差为1.23%。以双硫腙为螯合剂、四氯化碳为萃取剂、乙醇为分散剂,建立了分散液液微萃取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量镉。在优化实验条件下,方法的检出限为0.0015μg/L,线性范围为0.005～10.0μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.10%,据此对13种大米样品进行分析,加标回收率在95.2%-103%之间。建立了双硫腙修饰活性氧化铝固相萃取分离富集,原子荧光光谱法测定大米镉的新方法。探讨了最佳吸附条件以及洗脱条件,在最佳条件下,镉浓度在0.005-10.0μg/L范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.0060μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.23%。基于La(NO3)3对镉有很好的增敏作用,K3Fe(CN)6能将铅(Ⅱ)氧化成铅(Ⅳ)并且与铅(Ⅳ)生成稳定络合物,体系中La(NO3)3和K3Fe(CN)6的存在大大降低了镉铅的荧光光谱干扰。建立了La(NO3)3-K3Fe(CN)6-KBH4-HCL体系,同时采用双硫腙修饰活性氧化铝作为吸附剂,原子荧光光谱法同时测定痕量镉和铅。在优化实验条件下,Cd和Pb的线性范围分别为0.050～20.0μg/L和0.100-15.0μg/L,检出限分别为0.060μg/L和0.017 μg/L,精密度分别为1.9%和1.2%。