食品中微量乌洛托品的检测方法研究

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本课题研究的主要内容是食品中微量乌洛托品的检测方法,主要以不同基质的食品为研究对象,研究乌洛托品的定性分析方法和定量分析方法。针对检测机构和执法部门不同的检测需求提供最适用的检测方法。本文的主要研究工作和成果如下:1、快速筛选的定性分析方法研究通过研究超声萃取法代替常规的直接加热法,改进了乌洛托品定性分析的前处理方法。实验表明,采用超声条件为65℃,45KHz,萃取时间为10min,能够有效的提高乌洛托品分解产物的提取率,从而提高定性分析的灵敏度和准确率。本前处理方法分析方法简单,易操作,适用于现场检测和实验室快速筛选。但是,若想确定乌洛托品的具体含量,仍需要对其进行准确的定量分析。2、快速定量的激光拉曼法研究建立了激光拉曼光谱法测定食品中乌洛托品含量的方法,采用激发波长为785nm,激发功率为200mw,扫描时间为20s,以(894cm-1±3cm-1)的拉曼特征峰作为定量拉2曼峰,标准曲线法确定的线性回归方程为Y=6484.1X+28.685,相关系数为R=0.9999,方法的相对标准偏差(RSD)为1.14%4.75%,回收率为90.4%109.7%,检出限为0.05mg/kg。具有样品前处理简单、快速,结果准确、灵敏,具有良好的重现性,系统干扰小,检测时间短,检测成本低,系统小型便携,设备操作相对简便等优点,适用于现场快速检测的要求。3.高效准确的超高压液相色谱-串联质谱法研究建立了超高压液相色谱—串联质谱测定食品中乌洛托品高效准确的分析方法。选用C18固相萃取柱对样品进行净化,在ESI+模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测。目标物在Agilent ZORBAX Eclipse(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱上实现了有效分离,在3min左右完成一个样品的分析,相关系数(R2,n=6)大于0.999,检测结果稳定、灵敏。乌洛托品的线性范围为1.050.0μg/L,检出限为0.5μg/kg(LOD,S/N=3),方法回收率为86.8%102.7%,相对标准偏差(RSD)为0.36%~4.79%。该方法快速、灵敏,适用于食品中乌洛托品的仲裁检测与确证。
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