溶胶-凝胶法是一种经典的湿化学合成方法,它利用金属的无机盐或有机盐溶液,通过醇解、水解、缩聚等一系列反应,生成纳米尺度的粒子并形成溶胶;再经凝胶、陈化、干燥等过程处理得到所需材料。该合成方法可用原材料十分丰富,通过各种反应和干燥条件的精细控制可以获得纳米粉体、块体、气凝胶、薄膜、纤维等多种形态的材料。氧化硅基溶胶-凝胶材料大多从正硅酸酯出发,形成以硅氧键（-Si-O-）为主体的材料。通过引入新型有机官能化的硅氧烷分子或者其他金属醇盐分子与正硅酸酯共聚,可以获得各种新颖的功能材料或改善正硅酸酯溶胶-凝胶材料的不足。这也是目前溶胶-凝胶制备研究的热点和重点。本论文以应用需求为牵引,引入新型有机硅氧烷、锆醇盐分子作为共聚单体,设计合成了系列氧化硅基溶胶-凝胶材料,具体研究内容如下:（1）以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、正丁醇锆（ZrBu）为锆源,通过溶胶-凝胶法成功制备出了硅-锆复合多孔微球,研究了正丁醇锆的含量对复合微球的结构和形貌影响,对复合微球的锆掺杂、形貌、孔结构进行了系统的测试和表征。结果表明,锆在微球中均匀分布,未出现锆富集或相分离。ZrBu和TEOS的摩尔比为0.1时,得到的复合微球球形规整均匀,平均粒径为6.55μm,粒径分布指数d90/d10为4.85。但是,如要在HPLC领域应用,复合微球的机械强度还有待提升。以TEOS为硅源、气相纳米Si O₂为固体造孔剂制备多孔硅胶微球,研究了化学键合和物理共混两种加入造孔剂的方式以及亲水型和疏水型两种纳米Si O₂对微球孔径的影响。结果表明,仅有亲水型纳米Si O₂以物理共混的方式加入时才达到造孔的效果,且以4 wt%配比加入硅溶胶时,性能达到最好,平均粒径为5.5μm,孔径为90.43?,孔体积为0.72 cm³/g,比表面积为298.11 m²/g。（2）分别以三种有机官能化硅氧烷为单体,通过溶胶-凝胶与TEOS共聚,制备了四种硅溶胶,研究了它们作为化石保护材料的理化性质和性能。实验数据表明,所有的溶胶都具有良好的渗透性、加固能力、耐光老化和热老化性能。功能化的有机部分也能显著提高化石的疏水性,减少凝胶的开裂。结果表明,硅溶胶是一种很有潜力的化石保护材料,其中以环氧官能团改性的硅溶胶综合性能最好。（3）采用溶胶-凝胶法制备了含有丙烯酸酯官能团和环氧官能团的两种可光固化的功能化硅溶胶,通过DLP和SLA两种3D打印方式分别进行打印成型。结果表明,带有环氧官能团的预聚体更倾向于打印成型,但打印成品脆性大,由于固化过程中可能产生了较大的内应力,成品在摆放过程中易开裂。因此,对材料的后处理和配方优化还需深入研究。