【摘 要】
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聚二羟基对苯撑吡啶并二咪唑（PIPD）纤维是目前世界上已被认同的一种高性能纤维。为提高PIPD纤维的LOI值与热分解温度,本文设计出聚羟基对苯撑吡啶并二咪唑（PHPI）的复合盐新单体与AB型PHPI新单体,并对其合成及工艺优化进行研究。首先,以2,6-吡啶二胺（PDA）为原料分别经过一步混酸（浓硫酸/发烟硝酸）硝化合成3,5-二硝基-2,6-吡啶二胺（DNPDA）与间接硝化,经乙酰化、硝化得到DN
【基金项目】
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江苏省科技支撑计划重大项目（BE2011129）； 江苏省科技攻关重大项目（BE2006077）； 浙江省自然科学基金项目（502112）； 浙江工业大学校基金（20090101）；
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聚二羟基对苯撑吡啶并二咪唑（PIPD）纤维是目前世界上已被认同的一种高性能纤维。为提高PIPD纤维的LOI值与热分解温度,本文设计出聚羟基对苯撑吡啶并二咪唑（PHPI）的复合盐新单体与AB型PHPI新单体,并对其合成及工艺优化进行研究。首先,以2,6-吡啶二胺（PDA）为原料分别经过一步混酸（浓硫酸/发烟硝酸）硝化合成3,5-二硝基-2,6-吡啶二胺（DNPDA）与间接硝化,经乙酰化、硝化得到DNPDA,并对硝化反应路线、条件进行分析、对比,DNPDA经提纯达到纯度98.8%,产率高于80%。其次,DNPDA在高压釜中经加氢还原反应制得关键中间体2,3,5,6-吡啶四胺盐酸盐（PTAH）,并对加氢反应的影响因素进行研究;以PTA·3HCl·H2O和2-羟基对苯二甲酸（HTPA）钠盐在氮气氛围的保护下制备了 2,3,5,6-吡啶四胺/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐）单体,产品纯度达到98.5%,收率为91.1%。最后,在研究AB型PHPI新单体的关键中间体5-硝基-2,3,6-吡啶三胺（NPTA）的合成技术基础上,探索了 NPTA与3-羟基对甲氧羰基苯甲酸（2-HMT）缩合成酰胺、经PPA脱水环合生成2-羟基-4-（5-氨基-6-硝基吡啶并咪唑-2-基）苯甲酸甲酯（HANPIB）,再水解还原制备AB型PHPI新单体2-羟基-4-（5,6-二氨基吡啶并咪唑-2-基）苯甲酸（HDAPIBA）的工艺及其路线。本文合成的中间体以及新单体经IR,NMR,MS等进行表征及确认。
其他文献
以5-（4-氟苯基）-1,3-二甲基-1H-1,2,4-三唑（fdpt）为环金属主配体，4,4,4-三氟-1-（吡啶-3-基）-1,3-丁二酮（trifbutd）为辅助配体合成了一种铱（Ⅲ）配合物Ir（fdpt）2（trifbutd）。采用元素分析、红外光谱、核磁共振谱分析和单晶X衍射对其化学组成及晶体结构进行了表征。采用紫外-可见光谱和光致发光荧光光谱对其光物理性质进行了分析。结果表明，该配合物
目的 通过临床研究,观察中药补肾活血祛痰法联合二甲双胍周期疗法与单用二甲双胍常规疗法对胰岛素抵抗型青春期多囊卵巢综合征的治疗效果,探讨其作用机制,分析某些指标间的相关性,指导临床用药。方法 选择我院2012年11月至2013年11月妇科门诊就诊的胰岛素抵抗型青春期多囊卵巢综合征患者60例,随机分为两组,对照组30例,治疗组30例。对照组予常规二甲双胍治疗,治疗组在常规二甲双胍治疗的基础上加用中药补
我国政府提出的2030年实现碳达峰、2060年实现碳中和的目标，将会使中国煤炭行业迎接新一轮的转型，会计学界也开始逐渐关注我国企业环境会计信息披露问题。本文对污染较为严重的煤炭行业进行研究，分析煤炭行业目前在环境会计信息披露方面存在的一般性问题，从企业、国家和外部环境审计三个方面提出优化对策。
以2-苯基-6-（三氟甲基）-苯并噻唑和5,7-二氟-2-苯基苯并噻唑为主配体，分别与辅助配体三苯基膦合成了两种新型的环金属铱配合物（Ir1和Ir2）。用核磁共振氢谱（~1H-NMR）和质谱（MS）进行表征并确认其结构。用紫外吸收光谱以及荧光发射光谱研究了它们的光物理性质，Ir1和Ir2的最大发射波长分别为548和546 nm，发黄绿光，相对量子产率为41.1%和69.2%，荧光寿命分别为0.65
目的:研究派能达胶囊对实验性自身免疫性甲状腺炎（experimental autoimmune thyroiditis,EAT）大鼠模型甲状腺球蛋白抗体（TgAb）、甲状腺过氧化物酶抗体（TPOAb）水平和甲状腺组织超微结构的影响,初步探讨该药物对桥本甲状腺炎Th1/Th2细胞转录调节因子T-bet和GATA-3的影响。方法:雌性Wistar大鼠共40只,将其随机分为五组,每组8只,分别为正常组、
以2-（3,5-二甲基苯基）喹啉（dmpq）为主配体，4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶（dtbby）为辅助配体，合成出一种新型离子型铱配合物[Ir（dmpq）2（dtbbpy）]PF6。通过元素分析、质谱、核磁共振谱(~1H和13C)、红外光谱和单晶X射线衍射表征了配合物的组成和化学结构，通过光致发光光谱和紫外可见光谱研究了配合物的光物理性能，通过热重分析测试了配合物的热稳定性。结果表明，所合
目的通过观察扶正颗粒对免疫低下模型大鼠呼吸道及血清细胞因子的影响,探讨扶正颗粒的作用机理,为临床推广应用提供理论依据。方法选取50只雄性SD大鼠（每只200±20g）,将其随机分为正常对照组、模型对照组和低、中、高剂量干预组,共5组,每组10只,称重并标记。造模:实验第1、3、5、7天,模型对照组及低、中、高剂量干预组,将浓度为20mg/ml的环磷酰胺,以腹腔注射的方式（注射剂量为40mg/kg）
目的对我科老年白血病患者应用中药联合小剂量化疗,观察其对患者的Kps评分、中医证候、缓解率、免疫功能等方面的影响,并与单用西药组进行比较。方法选择2011年9月至2013年9月入住在浙江中医药大学附属第一医院血液科住院的老年白血病患者60例随机分为两组:中西医治疗组（治疗组）,西医对照组（对照组）,其中治疗组29例,男18例,女11例;对照组31例,男21例,女10例。治疗组给予小剂量化疗基础上加
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教研制度是我们解决自身教育问题的现实路径选择，经历了从无到有、从弱到强的转变。在此过程中，学科教研员的职能也不断发生变化。科学定位学科教研员的角色十分必要。通过梳理学科教研员的职能变迁，把握学科教研员的角色定位——一线实践者和示范者，理论研究者和先行者，专业指导者和服务者。