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本论文开展了α-磷酸锆（α-ZrP）、聚苯胺（PANI）插层α-ZrP复合材料及PANI／α-ZrP纳米片复合材料的制备及性能研究工作。采用X射线衍射（XRD）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、热重-差热-质谱联用（TG／DTA-EGMS）、场发射扫描电镜（FESEM）、原子力显微镜（AFM）和电化学阻抗谱（EIS）等手段，对α-ZrP、PANI插层α-ZrP复合材料和PANI／α-ZrP纳米片复合材料的晶体结构、组成、形貌，α-ZrP的合成条件，α-ZrP的剥层，苯胺（ANI）单体在α-ZrP层间的聚合反应过程及两种复合材料的电化学性能进行了具体的研究。采用改进水热法（即首先将两种反应物溶液通过高速运转的胶体磨快速混合反应，生成粒径细小均一的晶核，然后将其转移至水热釜中晶化），可以将晶核的形成和晶粒的生长过程分开，得到优于传统水热法粒径分布均一的α-ZrP。采用正交实验方法考察了锆浓度、磷酸浓度、盐酸浓度、反应温度及反应时间对产品结晶度和粒径大小的影响规律。磷酸浓度和反应温度是影响结晶度的主要因素，反应温度和锆浓度则是影响晶粒尺寸的重要条件。将ANI单体在α-ZrP层间进行原位聚合，得到了PANI插层α-ZrP复合材料。分析了在外加氧化剂条件下，ANI单体在α-ZrP层间原位聚合的过程：FeCl3中的Fe3+经离子交换进入层间，引发ANI单体在层间发生化学氧化聚合，经XRD分析证明得到了PANI与α-ZrP的插层复合材料。采用交流阻抗技术考察了PANI插层α-ZrP复合材料的电化学性能，其电导率为4.49×10-5S／cm。PANI／α-ZrP纳米片复合材料的制备过程为：首先用四甲基氢氧化铵剥离α-ZrP，再与ANI溶液均匀混合，加入FeCl3氧化聚合得到复合材料。经AFM分析表明得到了α-ZrP的纳米片；XRD分析表明得到了α-ZrP纳米片均匀分散在PANI中的复合材料；采用交流阻抗技术考察了PANI／α-ZrP纳米片复合材料的电化学性能，其电导率为6.86×10-6S／cm。