石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种无金属n型半导体材料,由于其具有独特的电学、光学以及物理化学性能,在光解水产氢、有机污染物降解、CO₂还原等方面受到广泛关注。但g-C₃N₄光吸收能力较弱、光生电子-空穴易复合等降低了其光催化活性;在水相条件使用过程中g-C₃N₄纳米材料易于团聚,且难以回收,限制了其在规模化水处理中的实际应用。为提高g-C₃N₄的光催化活性并实现其回收再利用,本论文以三聚氰胺为前驱体,通过加热聚合法分别制备g-C₃N₄和掺Br氮化碳（Br-C₃N₄）,并将其与纤维素复合,制备三维氮化碳-纤维素复合材料。研究g-C₃N₄添加量对复合材料形貌、化学结构、热稳定性、力学性能等的影响;进一步以亚甲基蓝（MB）、罗丹明B（RhB）为污染物模型,研究了不同三维氮化碳-纤维素复合材料的光催化性能,并探讨了其对MB和RhB的光催化降解机理。具体研究结果如下:（1）三维氮化碳-纤维素复合材料的制备与表征:将g-C₃N₄与纤维素进行物理混合,制备含有不同量g-C₃N₄的三维氮化碳-纤维素复合材料。所得氮化碳-纤维素复合材料呈现三维连通的多孔结构,其孔隙率均超过92%;当其g-C₃N₄含量为3%,应变为60%时,干态复合材料的压缩应力可达1.1 MPa,而其湿态压缩应力仍高达0.2 MPa,展现出优良的力学强度。（2）三维氮化碳-纤维素复合材料的光催化性能研究:DRS结果显示三维氮化碳-纤维素复合材料的禁带宽度为2.77 eV,具有可见光响应性。当g-C₃N₄含量为3%时,三维氮化碳-纤维素复合材料展现出最优光催化性能,80 min光照下对MB的降解率高达99.8%,经四次循环后其光催化降解效率仍能达到95.5%,但其对RhB的光催化活性较低。PL与EIS的结果显示,三维氮化碳-纤维素复合材料具有比g-C₃N₄更快的载流子传输效率和更低的光生电子-空穴复合率,展现出更高的光催化活性;催化过程中,超氧自由基（·O₂^-）、羟基自由基（·OH）和空穴（h⁺）等活性基团发挥了作用,超氧自由基（·O₂^-）为主要活性基团。（3）掺Br氮化碳-纤维素复合材料的制备及其光催化性能研究:通过加热聚合不同质量比的三聚氰胺、尿素和溴化铵混合前驱体,制备了掺Br氮化碳（Br-C₃N₄）。Br-C₃N₄的结构与性能研究表明,Br的掺杂可以优化氮化碳聚合物的光学和光催化性能。进一步与纤维素复合,所得三维多孔掺Br氮化碳-纤维素复合材料展现出增强的可见光催化活性,120min内,不仅能降解99%以上的MB,对RhB的降解率也达到95%。本文制备了三维多孔的氮化碳-纤维素复合材料,与纯氮化碳相比,不仅具有高的吸附富集能力,还有利于光生电荷的迁移,展现出提高的光催化活性,且易于实现催化材料的回收再利用,在规模化水污染治理中表现出优良的应用潜能。