栀子品质评价及其黄色素制备研究

来源 :广西中医药大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:taicangliliang
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目的:以茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实栀子为研究对象,选择其中含量丰富的西红花苷类和环烯醚萜类等有效成分作为评价指标,对栀子进行了品质评价研究,以此优选出合适的生产地和生长时期的栀子,之后进行栀子黄色素提取工艺和纯化工艺研究,最终建立稳定、可控的栀子黄色素质量评价体系,并为栀子黄色素工业化生产提供科学参考依据。方法:利用超高效液相色谱法(以下简称UPLC)及模式识别系统对不同产地共16批栀子进行指纹图谱研究,建立栀子不同产地的UPLC指纹图谱,并采用相似度评价、主成分分析(PCA)及偏最小二乘判别分析(PLS-DA)技术进行综合评价,选出质量较稳定的栀子;利用UPLC法,选取栀子苷和西红花苷-I含量为指标,根据栀子果实不同成熟阶段,分别采收来自13号树的青果期、青黄期、黄果期、黄红期、红果期共五个时期共15批栀子,进行含量测定,寻找栀子中有效成分的变化规律,确定栀子黄色素提取纯化的最佳时期。根据文献与药典查阅,选取栀子西红花苷-I和西红花苷-II的纯度、转移率,黄色素得率、色价、OD值5个考察指标,采用综合评分法,对浸提法、热回流提取法和超声提取法进行了考察,选出合适的提取方法,采用L9(34)正交设计试验,对乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数四个因素进行考察,最终确定最优提取工艺,并进行工艺验证;由于纯化过程中西红花苷-I含量较高,西红花苷-II占比极低,有时会低于检测限,因此选择西红花苷-I为指标,选取AB-8、D101、HP-20、X-5、HPD-100五种大孔树脂,通过对西红花苷-I的吸附量和解析率的比较,选取合适型号大孔树脂,通过对西红花苷-I的纯度和转利率的测定,对吸附条件和解析条件进行考察,最终确定纯化工艺,并进行工艺验证;通过对栀子黄色素性状、鉴别、检查、含量测定研究,确定了栀子黄色素的薄层鉴别方法,规定了栀子黄色素的水分、炽灼残渣、色价和OD值,对其中的西红花苷-I进行含量测定,形成栀子黄色素的质量标准。结果:通过对不同产地栀子的UPLC指纹图谱研究,以6号峰栀子苷为参比峰,对16批栀子进行相似度评价,相似度均在0.9以上,其中浙江温州产地栀子相似度均在0.99以上,其他组均在0.99以下,表明浙江产地明组间差异较小,质量稳定,进一步通过PCA、PLS-DA进行主成分分析,结果与相似度评价一致,表明浙江产地栀子质量稳定可控;不同生长时期栀子含量测定结果表明随着时间增加其中西红花苷-I含量逐渐升高,栀子苷含量逐渐降低,红果期时西红花苷-I含量最大,因此选择红果期栀子为合适时期;确定合适提取方法为超声提取法,通过正交试验确定最佳工艺为:采用14倍量的70%乙醇超声提取2次,每次1小时;确定了合适的大孔树脂型号为D101大孔树脂及纯化工艺,栀子黄色素样液以0.25生药量·mL-1质量浓度上样,样流速为1 BV·h-1,上样量为3 BV,上样后吸附2 h,用蒸馏水去除水溶性杂质后,分别用3.5 BV量的10%乙醇洗脱去除栀子苷杂质,之后再分别用70%的乙醇以1 BV·h-1流速洗脱2.5 BV,收集洗脱液,浓缩,冷冻干燥,并进行了三批中试放大实验,结果表明工艺稳定可行。确定了栀子黄色素薄层鉴别方法,规定了其中水分不得过9%,炽灼残渣不超过1%,色价不得低于400,OD值不得过0.4,规定栀子黄色素中西红花苷-I的含量不得低于70%。结论:栀子的UPLC指纹图谱、含量测定等研究结果为栀子的品质评价提供了科学的参考依据;栀子黄色素的提取工艺、纯化工艺及质量标准的研究结果为今后栀子黄色素工业化生产提供了参考数据。
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