多孔聚合物微球是一种具有孔洞结构的球形体聚合物材料，具有密度小、质地轻、表面积大等优点，在生物医学、吸附净化、催化降解、色谱仪等领域得到广泛的应用。在制备多孔聚合物材料的技术中，常选用悬浮聚合方法，因其是一种最为简单的非均相聚合技术，反应机理较为简单与实验操作较为方便。另外，将油包水型高内向乳液(分散相体积分数大于74%)作为模板进行聚合反应的方法是制备孔洞结构的常用方法，但产物的形状受到反应容器限制，常见的是与反应容器相似的整体块状。虽然使用球形模具有助于制备球体形状的多孔材料，但模具的使用即增加实验过程的复杂性又带来了对多孔材料表面造成的负面影响。因此更好的实验设计方案是将高内向乳液分散到水相中形成具有高内向特征的多重乳液，固化或聚合油相得到球形的多孔聚合物微球。然而目前对于使用高内向型的w/o/w多重乳液模板进行悬浮聚合的研究较少，在现有的报道中常涉及到使用昂贵的微流道设备和精密的实验控制。为精简实验过程和控制实验成本，并探究在一种通用简易的制备方法下形成多种不同的多孔材料结构，本文采用两步乳化法制备初乳为高内向的w/o/w多重乳液，进行悬浮聚合制得多孔聚合物微球，产物在废水处理领域具有较好的应用前景，这是一个新颖且有价值的课题。本研究的主要内容和结果如下：1.两步乳化法制备初乳为高内向乳液的w/o/w多重乳液，即在油相中添加远大于常用量的亲油性乳化剂，高达60%（w/v），引发油相中的单体进行传统原位自由基悬浮聚合，反应结束后烘干去除多余的水分得到多孔材料。调控乳液的配方并通过扫描电镜分析其形貌，探讨各原料的配比对微球形貌的影响。通过持续的观察与研究，提出一种可能性的形成机理解释本章新型多孔聚合微球的制备原理。将最优的配方作为制备聚合物/无机物复合材料的基础，即先通过超声作用在内外水相中分散亲水性的无机物（TiO2）形成无机物分散液作为新的内外水相，其他实验操作跟制备多孔材料一致。并探究反应得到的聚合物/TiO2复合微球的光催化性能。实验结果表明：该制备方法能够制备出一种由微米级聚合物粒子聚集而成的新型多孔聚合物微球材料，具有孔洞特征，其中孔为聚集的粒子间隙，在微球内部不相通；其形成机理与反相胶束形成的油水双连续结构有关；本文的制备方法可以作为制备聚合物/无机物复合材料的简易模板，其无机物的负载量具有很好的可控性；聚合物/TiO2复合材料具有优异的光催化性能和循环催化效率。2.根据上一章的研究结果，调节不同乳化剂含量（10%，25%，40%）制备w/o/w多重乳液进行聚合反应得到多种孔洞特征的多孔微球，进一步详细探讨乳化剂的含量对多孔微球的形貌影响。由于微球的多孔性可以作为一种良好的吸附剂，于是我们对微球进行浓硫酸磺化后测试其对染料（罗丹明6G）的吸附性能。另外多孔聚合物材料还可以作为一种良好的催化剂载体，因此我们将磺化后的多孔微球在聚乙烯吡咯烷酮的还原作用下负载上银粒子制备聚合物/银复合材料，进一步探究其催化性能。实验结果表明：乳化剂的含量对多重乳液的稳定与反相胶束和油水双连续相结构的形成有重大的关系，进而成为调控微球孔洞结构的重要因素；本章的多孔微球在三种不同的乳化剂含量情况下形成三种不同孔洞的结构；不同的孔洞结构使三种多孔微球产物在吸附废水污染物应用和作为催化载体的应用中表现出各异的性能。