能源扮演着国家经济的发展命脉的角色,社会的发展进程是以能源作为载体。然而随着传统化石燃料无节制开采造成了严重的能源危机,此外,化石燃料的大量燃烧也造成严重的环境污染甚至形成了不可修复的生态环境。氢能作为一种新型的清洁无污染的能源被大家广泛熟知。与传统的产氢方式相比,光电催化水分解制氢由于利用少量的外部能量以及取之不尽用之不竭的太阳能而被研究者广泛关注。高效、稳定、低成本等一系列优势使其成为了一个研究的热点。Fe2O3作为一种优秀的半导体光催化剂而受到科研工作者的广泛青睐,其主要优势在于拥有合适的禁带宽度（2.1 e V）、优异的光吸收能力、简单易得、常温下化学性质稳定,最重要的是拥有极高的理论光电流密度(12.6m AHcm-2)。然而理论值总是和实际有很大差距,这就导致其不能进行商业化用途。该材料的主要缺点在于:（1）差的导电性;（2）空穴扩散长度短（2–4 nm）;（3）缓慢水氧化动力学。为了实现该材料拥有更加广泛的应用,对材料的改性及优化就显得尤为重要。本文利用一个简单的两步退火方法（即先在空气中退火然后在氩气中退火）原位合成Fe2O3/Fe3O4异质结,并对其负载助催化剂进一步改性,最终提高了载流子浓度、抑制了光生电荷的复合、优化了空穴扩散长度短及缓慢的水氧化动力学等一系列问题。（1）将纯铁箔（99.9%）打磨并抛光,去除表面的氧化层并超声清洗,利用直流稳压电源阳极氧化制备Fe2O3纳米管,然后进行两步退火,样品记为NTAs-Air（400）-Ar（X）,其中X代表退火温度。制备对比样品NTAs-Ar（500）和NTAs-Ar（500）,通过XRD确定样品的物相。结果表明,两步退火法制备的样品存在Fe2O3和Fe3O4两相,XRD精修结果表明,在不同温度的氩气氛围下退火所形成的Fe3O4的含量不同,根据SEM结果表明,大量的Fe3O4生成会造成与Fe2O3严重的晶格失配,从而造成纳米管形貌结构的坍塌。Fe元素的XPS结果表明。在709.6 e V出现了一个属于Fe3O4中Fe2+的特征峰,证明Fe3O4的生成。而仅仅在空气中退火样品NTAs-Air（500）表现出纯的Fe2O3物相,仅在氩气中退火样品NTAs-Ar（500）表现出纯的Fe3O4物相。（2）对所有制备的样品进行一系列光电化学测试以及全解水性能测试,所有的测试结果都是在外加偏压1.6 Vνs.RHE下进行的。测试结果表明,NTAs-Air（400）-Ar（500）拥有最高的光电流密度(2.5 m AHcm-2),与纯的Fe2O3样品（NTAs-Air（500））相比,其光电流密度提升了3.3倍,同时其起始点位降低至0.556 Vνs.RHE。研究表明Fe3O4的含量占比对性能有很大影响,呈现着Fe3O4含量占比越多性能越强的趋势,但是过量的Fe3O4含量占比又会使得形貌结构的破坏,影响电荷的定向传输以及光吸收,从而使得性能下降。水分解测试结果表明,最好样品的产氢和产氧速率分别达到23.84和13.18μmol·cm-2·h-1。（3）对NTAs-Air（400）-Ar（500）样品继续进行助催化剂Co-Pi的负载,以不同沉积时间为变量,最终成功制备了不同沉积时间的复合材料。对所有的样品进行一系列光电化学测试以及水分解性能测试。I-T、LSV、EIS等测试结果表明在沉积400 s后样品达到最高的光电流密度(5.2 m AHcm-2在1.6 Vνs.RHE),与前一部分性能最好样品的相比其光电流提升了2倍,重要的是其起始点位低至0.417 Vνs.RHE。且载流子浓度与上一章样品相比高了一个数量级。更快的界面反应速率使得其产氢和产氧速率达44.78和23.64μmol·cm-2·h-1,与第二章性能最好样品的产氢速率相比大约提升了两倍。此外,经过5次共计20小时的循环测试,样品仍然表现出较好的性能,证明了样品性能的稳定性。