贵金属纳米结构中形成的局域表面等离激元共振能够在亚波长范围内形成很强的局域场增强,从而可以在纳米尺度上实现对光与物质相互作用的调控。通过调整构建纳米结构的颗粒组成、形状、尺寸和周围介电环境等参数,可以调谐局域表面等离激元共振。因此,贵金属纳米材料被广泛应用于太阳能电池、微纳光电子器件、数据存储和生物传感等领域。特别是当贵金属纳米颗粒的间隔很小时,其耦合作用会大大增强,产生丰富的光学响应和信号增强。因而,构建具有特定尺寸和形貌的纳米颗粒周期阵列结构变得尤为重要。采用自上而下的物理加工方法虽然可以制备任意形貌结构的纳米周期阵列,但其受分辨率等因素的限制,操作相对复杂、成本较高,难以大面积制备生产;而采用自下而上的化学加工方法进行纳米颗粒自组装,可以实现大面积单层或多层纳米颗粒密排结构,且颗粒间隙可以通过纳米颗粒表面配体的分子量得以调控,实现增强表面等离激元耦合效应,具有广阔的应用前景。因而如何简单高效地制备具有不同形貌的周期纳米阵列结构成为拓展贵金属纳米材料应用的关键。为解决上述问题,本文提出了一种基于聚苯乙烯微球模板在气液界面自组装纳米颗粒制备可调周期的金纳米颗粒薄膜阵列结构的方法。通过种子介导生长法制备了形貌光滑、尺寸规则和单分散性的金纳米球,利用气液界面自组装的方法实现了金纳米球六方密排结构的单层或多层薄膜阵列结构的制备。这种方法将基底辅助自组装和界面自组装相结合,通过调整基底聚苯乙烯微球模板的周期或包覆PS-SH的分子量,可以改变金纳米薄膜阵列周期和金纳米球的颗粒间距,从而有效调整纳米结构的表面等离激元耦合效应。此外,该方法改善了传统光刻技术加工成本较高且操作复杂等缺点,对制备可控等离激元耦合作用的阵列结构具有积极作用。论文的具体工作涉及以下几个方面:（1）研究了聚苯乙烯微球模板的制备流程以及各实验条件对聚苯乙烯微球模板质量的影响。通过控制实验参数成功制备了聚苯乙烯球直径分别为800nm、1.5μm和2μm的大面积有序且六方密排堆积的聚苯乙烯微球模板,并可将其转移到任何所需的基底上。（2）利用种子介导生长法成功制备了具有超光滑和完美球状形貌、尺寸规则和单分散性特性的金纳米球结构;采用气-液界面自组装纳米颗粒成功制备大面积规则致密排列的金纳米颗粒薄膜阵列结构,并可沉积在不同形貌的基底上。通过调整金球生长和氧化刻蚀过程中溶液的添加量,可以成功控制制备金纳米球的直径在20～100nm范围内;通过改变硫醇化聚苯乙烯的分子量可以有效控制金纳米颗粒之间的间隔;通过调整滴加过程中金球氯仿溶液中金球浓度和滴加量,可以有效控制金纳米薄膜结构的层数和厚度。（3）基于聚苯乙烯微球模板的纳米颗粒自组装是一种实现大面积纳米颗粒周期有序排列的策略,该方法将模板自组装和界面自组装相结合,操作简单、成本低廉,为其他形貌纳米颗粒自组装制备周期阵列提供了一种可能的方案。