丁腈橡胶/片层填料复合材料的制备及耐老化性能研究

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丁腈橡胶(NBR)分子结构中含有极性腈基(-CN),耐油性突出,被广泛用于油井密封材料。但与其它二烯类材料一样,由于不饱和双键(C=C)的存在,使NBR制品在加工、储存和使用过程中老化现象比较严重,难以满足在高负载和极端条件下的应用需求。因此,开发高效的NBR防老方法,提高耐老化性能,扩大其制品的应用领域成为研究的热点。选用了几种典型的层状填料(氧化石墨烯,水滑石和磷酸锆),对其进行功能改性,载入具有防老作用的官能团,使其兼具片层填料的阻隔防老及功能基团的化学防老,制备出了具有较好耐老化性能的NBR/(改性)片层填料复合材料。采用表面接枝、原位沉积和有机插层等手段分别制备了氮掺杂石墨烯(NG)、防老偶联剂改性的水滑石/氧化石墨烯复合粒子(LDH-GO-KH560-RT)和有机插层的磷酸锆(ZrP-RT)三种片层填料。使用FITR、XRD、SEM、TGA和Raman等对它们的结构进行了表征。将NBR和片层填料采用机械共混制备复合材料,考察了这三种片层填料对NBR耐热氧老化性能和机械性能的影响。机械拉伸测试结果表明:随着片层填料含量增大,复合材料的断裂强度先增加后下降。当 NG、LDH-GO-KH560-RT 和 ZrP-RT 的含量分别达到 3phr、7phr 和 1Ophr 时,复合材料的机械性能和耐热氧老化性能较优,相对于空白样(KB-1)其断裂强度分别增加了 131%、102%和108%,老化后断裂强度保留率分别为90%、141%和114%,而KB-1的保留率为83%,添加商用小分子防老剂对比样(KB-2)的保留率为89%。复合材料的SEM分析表明:NG、LDH-GO-KH560-RT和ZrP-RT均能较好的分散在NBR基体中,热氧老化后片层填料与NBR基体间能良好的结合。此外,根据力学性能数据,使用Moony-Rivlin模型也间接证明了这三种片层填料与NBR基体有较强的作用力,并且分散良好。复合材料的TGA-DSC测试结果表明:NBR的热氧降解过程主要包括初期氧化和分解两个阶段,NG、LDH-GO-KH560-RT和ZrP-RT均能有效抑制降解初期的氧化反应。ATR-FTIR测试结果显示,改性片层填料对NBR热氧老化中的氧化和断链均能有所抑制。复合材料的交联密度和DMA测试结果表明:NBR在0-96h范围内老化主要以分子链的交联为主,断链为辅,而NG、LDH-GO-KH560-RT和ZrP-RT均能抑制分子链的交联。结合上述ATR-FTIR分析,在热氧老化过程中,NG、LDH-GO-KH560-RT和ZrP-RT能有效抑制NBR分子链的交联、断裂和氧化,提高了 NBR制品的使用寿命。
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