结晶技术广泛应用于精细化工和制药等行业的产品分离和提纯。为了监测结晶过程动态和晶体生长质量,近年来基于红外光谱在线测量结晶溶液浓度的方法受到逐渐增多的工程应用。虽然已有文献基于原位衰减全反射-傅里叶变换红外(Attenuated total reflectance-Fourier transform infrared,简称 ATR-FTIR)光谱技术提出了一些实时测量溶液浓度的方法,但是应用局限性较大,尤其是对于低浓度、多组分等结晶过程会产生较大的测量误差。此外,基于结晶过程动态信息的实时测量进行生产质量控制优化的研究受到更多关注和探讨。本文以L-谷氨酸(L-glutamicacid,简称LGA)批次冷却结晶过程为研究对象,对于采用原位ATR-FTIR光谱技术在线测量溶液浓度的标定建模、过程操作变量选择及控制优化开展研究工作,主要研究内容包括:针对冷却结晶过程中实时测量的ATR-FTIR光谱受到溶剂吸收峰覆盖以及温度变化的不利影响,提出了一个基于实时温度校正的差谱测量方法。根据Lambert-Beer定律以及光谱傅里叶变换吸光度的加和性,以过程操作温度为参考来消除溶液中溶剂吸收峰对溶质红外光谱的影响,采用偏最小二乘(Partial least squares,简称PLS)法对预处理后的ATR-FTIR光谱建立测量溶液浓度的标定模型。通过实验在线检测LGA冷却结晶过程的溶液浓度,验证了该方法的有效性和准确性,相较于未做光谱预处理以及采用常温差减校正的建模方法,能够明显提高测量精度。针对原位检测的ATR-FTIR光谱受到结晶过程动态特性和操作条件影响而具有非线性特征的问题,提出了一个基于结晶过程操作分区的光谱标定建模方法。根据冷却结晶过程的浓度-温度相图,将采集的红外光谱数据按照结晶溶液未饱和区(Undersaturated zone,简称USZ)和介稳区(Metastale zone,简称MSZ)进行划分,建立四种不同溶液浓度预测模型。通过对比分析发现:基于MSZ光谱数据建立的溶液浓度预测模型,对冷却结晶过程的操作区(即MSZ),具有最好的预测精度,并且在溶液浓度和温度变化的情况下能保持较好的准确性;采用USZ光谱建立的溶液浓度模型对USZ具有最好的预测精度,但是对MSZ溶液浓度的预测产生了较大的误差。因此,通过分区标定建模的方法可以确保应用ATR-FTIR在MSZ和USZ分别具有较好的测量精度。针对批次冷却结晶过程因不同操作条件会产生不同晶形的问题,基于β-LGA冷却结晶过程研究了主要操作变量降温速率、加晶种操作温度、溶液初始过饱和度对晶形、晶体尺寸分布(Crystalsize distribution,简称CSD)及晶体形状分布(Crystal shape distribution,简称CShD)的影响。通过对这些操作变量分别设计调控实验,利用在线图像监测系统对晶体形状、CSD、以及CShD作对比分析,得出了 β-LGA晶形生长的一些共性规律,由此给出了控制优化β-LGA结晶过程以获得期望晶形和CSD的一些方案。针对批次冷却结晶过程,提出了一个晶种配方设计方法,以获取期望的晶体产品收率、产品平均尺寸和产品尺寸方差。通过对基于晶体生长尺寸依赖过程动态的粒数衡算模型(Population balance model,简称PBM)模拟仿真,分析了晶种配方和批次时间对产品质量的影响。然后引入一个带约束的目标函数对晶种配方进行优化,可以预测不同晶种配方下的产品收率和尺寸分布。通过对β-LGA结晶过程进行模型仿真和实验测试,验证了该设计方法的有效性和实用性。