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随着全球经济的快速发展,重金属污染日趋严重,对重金属的检测研究越来越重要。虽然目前高分辨,高灵敏的分析测试仪器不断发展和完善,但由于样品成分复杂或待测元素含量甚低,目标物在进行真正的仪器分析前各种各样的预处理是必不可少的环节。固相萃取是目前样品预处理中最简捷、高效、灵活的一种手段。由于该技术中起关键因素的是高选择性吸附材料的开发,因此本文合成了几种新型的固相吸附剂并对它们的固相萃取性能作了较详细的研究。1.运用表面印迹技术首次合成了锆（Ⅳ）离子硅胶表面印迹聚合物。实验表明该印迹聚合物对锆离子具有高的吸附选择性和吸附容量。在最佳条件下,Zr（Ⅳ）/Ti（Ⅳ）,Zr（Ⅳ）/Y（Ⅲ）,Zr（Ⅳ）/Nb（Ⅴ）的相对选择性因子分别为32、34和50。印迹聚合物对锆离子的最大吸附容量为11mg g-1,而非印迹聚合物仅为0.3mg g-1。采用2 mL 3 mol L-1的HCl溶液可将吸附的Zr（Ⅳ）完全洗脱,据此确立了一种快速、准确、操作简便的锆离子测定分析方法。2.合成了邻苯二甲酸酐修饰的纳米SiO2并将其用于Pb（Ⅱ）离子的固相萃取。在静态条件下研究了吸附剂对Pb（Ⅱ）的吸附性能。在最佳pH5.0时,Pb（Ⅱ）在2分钟内即可达到吸附平衡,用1.5 mL 0.5 mol L-1的盐酸即能实现定量洗脱。吸附剂对铅的饱和吸附容量高达145mg g-1。本法用于食物和土壤样中铅离子的测定,结果令人满意。3.将二氨基硫脲通过偶联剂修饰到硅胶表面,再与水杨醛反应,合成了一种含有多个配位基的固相萃取剂,考察了该萃取剂对Cr（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）的吸附性能,建立了一种测定痕量Cr（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）的新方法。最佳条件下,各离子静态饱和吸附容量分别为Cu:5.58mg g-1;Cr:14.5mg g-1;Hg:40.6mg g-1。常见电解质对目标物的吸附洗脱无明显干扰。