利用流动催化法在LPCVD系统中制备碳纳米管薄膜

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自从在1991年被发现以来,碳纳米管就成为了被研究最广泛的材料之一。它在众多领域中都有着潜在的应用价值,如场发射显示、燃料电池以及复合材料等。为了将它利用在基础研究和工业应用中,首先要合成大量高质量的碳纳米管。因此,出现了像弧光放电、激光、化学气相沉积技术及其改进方法,不仅能够制备单壁、多壁碳纳米管,而且能制备CNTs薄膜和粉末。但从生产成本及使用需求上看,CVD方法无疑是可选用的最佳方法。本文在低于大气压条件下利用CVD方法中的流动催化裂解法制备了碳纳米管薄膜。在本方法中利用二茂铁做为前驱体,环已烷为碳源,H2做为载气,并在碳源中掺加一定量的噻吩做为助长剂,在一定的催化温度下,在减压化学气相沉积体系中制备了大量碳纳米管粉末。对反应过程中压强、H2的流量比、二茂铁的催化温度以及噻吩与环已烷的摩尔比对产物的影响进行了分析与研究,进而得到了在当前系统中制备碳纳米管薄膜的最优化参数。用SEM、HR-tem和拉曼光谱对碳纳米管进行了表征,所得的碳纳米管为空心的多壁碳管结构,管壁为多层石墨结构。可用于场发射电子源材料或CNTs高分子复合材料。在碳纳米管的诸多应用中,场发射平板显示和微电子学中的单分子传感器是极为重要的两方面。为了得到性能良好的碳纳米管材料并将其有效的加工合成到场发射显示器件中,制备大量的直立碳纳米管阵列是必需的。在我们的实验中,利用催化裂解酞氰铁pyrolysis of iron(II)phthalocyanine(FeC32N8H16)的方法,在石英衬底上制备了大量的垂直生长的直立碳纳米管阵列。在FeC32N8H16中,既含有金属颗粒作为催化剂颗粒,也含有碳原子作为碳纳米管生长的碳源。实验过程中,以石英玻璃为衬底,Ar/H2的混合气作为载气,在750-1000。C的温度条件下生长ACNTs。通过调解CVD系统的真空阀门来调解系统的真空度,得到了在本实验系统中性能最佳的ACNTs。碳纳米管阵列的形态和微观结构由SEM,FESEM及TEM进行了表征。对系统中其他的实验参数如气压,气体流量比,生长温度以及阵列的场发射性能也进行了研究。对所得的碳纳米管阵列的场发射性能测量后发现,所得阵列有着极强的场发射性能,其开启电压为0.67 V·μm-1(I=1μA),阈值为2.5 V·μm-1。此碳纳米管阵列作为光电材料在平板显示工业中用于场发射显示是极有前景的。
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