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堆芯控制棒在核反应堆正常运行和事故工况下非常重要,以用于控制核反应性,其关键在于内部的中子吸收体芯块。本论文采用高能球磨、冷等静压成型和氩气保护烧结的工艺制备出了性能优异的核反应堆灰控制棒用中子吸收体钼基氧化铥、钼基氧化镝和钼基氧化铽芯块。深入分析了球磨过程中混合粉末的微观结构演变行为,探讨了球磨过程中的热力学机制和动力学驱动机理。研究了球磨时间和烧结温度与烧结时间对烧结块体物相与显微硬度的影响,分析了烧结块体的物相与微观组织结构,并测试了烧结块体的显微硬度、热物理性能和致密度等。经过高能球磨后,分别获得混合均匀的Mo-Tm2O3、Mo-Dy2O3和Mo-Tb4O7球磨粉末。高能球磨使粉末细化、均匀化、纳米晶化,然后转变为纳米晶过饱和Mo基固溶体。在Mo-Tm2O3、Mo-Tb4O7和Mo-Dy2O3三种体系中,氧化物衍射峰在球磨24h左右时消失,Mo相衍射峰随球磨时间的延长逐渐宽化,衍射峰强度逐渐变低,且向小角度偏移。高能球磨使氧化物发生分解,并使稀土原子固溶进钼晶体结构中。钼的晶粒尺寸随球磨时间的增加逐渐降低并趋于稳定,晶格常数在球磨24h之前基本保持不变,继续球磨后晶格常数逐渐增加。热力学计算表明,在全成分范围内形成固溶体和非晶相的吉布斯自由能均大于零,在热力学平衡条件下难以使合金转变为固溶体和非晶相。且形成非晶相所需吉布斯自由能大于形成固溶体所需吉布斯自由能,体系更容易形成固溶体。高能球磨的机械动力学驱动机制促使稀土氧化物发生分解并固溶进Mo晶体结构中,形成了 Mo基超饱和固溶体。高温烧结使球磨过程中固溶进Mo晶体结构中的稀土原子（Tm、Dy和Tb）和O原子析出而生成稀土氧化物颗粒,弥散均匀地分布在Mo基体中。球磨粉末预压坯经过烧结后,只在块体中探测到稀土氧化物（Tm2O3、Dy2O3、Tb2O3）和Mo相的衍射峰,没有其它新物相峰。在1400-1600℃范围内烧结,稀土氧化物和钼相之间未发生化学反应。球磨时间、烧结温度和烧结时间对烧结块体的物相具有一定的影响,并显著影响烧结块体的显微硬度值。随着球磨时间的增加,烧结块体的显微硬度值随之增加。在低于0.7Tm（Tm组元的熔点）温度,烧结块体的显微硬度值随着烧结温度的升高而增大。由球磨48小时混合粉末预压坯在1600℃烧结24h后的块体的显微硬度最高,钼基氧化铥、钼基氧化镝和钼基氧化铽芯块的显微硬度分别达到434HV0.1、376HV0.1和483HV0.1。三种系列钼基稀土氧化物烧结块体的致密度均高于93%,其伸长率随温度的升高成线性增加,在800℃时伸长率约为0.50%。在室温、500℃和800℃时的烧结块体的热导率值远大于已用作反应堆控制棒用中子吸收体Dy2TiO5块体的热导率,而热膨胀系数则更小。在800℃,钼基氧化铥、钼基氧化镝和钼基氧化铽块体的热膨胀系数分别为6.55 x 10-6/℃、6.48 x 10-6/℃和6.58 x 10-6/℃,而相应的热导率分别为 63.09W/（m*K）,59.98 W/（m*K）和 47.60 W/（m*K）。