水热法制备钼酸盐及其发光性质的表征

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目前,稀土离子掺杂的钼酸盐荧光粉,由于其独一无二的的光学性质和在生产生活中的重要作用,越来越受到人们的关注。稀土离子掺杂的钼酸盐广泛应用在各个领域,例如,光导纤维、发光材料、光电器件、催化、闪烁探测器等。金属钼酸盐在无机材料中占有举足轻重的地位,钼酸盐的化合物有两种不同的结构:白钨矿结构和黑钨矿结构。在众多的金属钼酸盐中,自激活发光材料CaMoO4属于白钨矿结构,表现出特殊的X射线发光性能,是掺杂稀土离子的一种合适的基质材料,具有优良的物理、化学性质,在光学和磁学等方面有潜在的应用价值。同时Ln2(MoO43和Ln2MoO6(Ln:镧系离子)也是很好的发光材料。近年来,利用多种方法合成了性能优良的钼酸盐,包括:固相法、水热法、微波法等。水热法以其不可比拟的优势成为我们的首选方法。反应条件很温和,团聚程度较轻;得到的晶粒形状高度统一,结晶度也很好,粒径小并且分布的十分均匀,对改善材料性能有很大的帮助;制得的样品经过真空干燥,然后用研钵研磨,不需要煅烧;直接完成产物的合成与晶化,有利于产品更高效的发光;同时水是一种无毒物质,不会对人体造成伤害,对环境造成污染。因此,水热法合成出可控形貌、性质优良的钼酸盐纳米材料是每一位科研工作者应该奋斗的目标。本论文的研究工作主要分俩个阶段进行:一是研究报道柠檬酸钠辅助水热法合成CaMoO4:Eu3+/Tb3+荧光粉;二是相同的方法合成La2(MoO43:Eu3+荧光粉。1、本文采用温和的水热方法合成属于四方晶系的白钨矿结构的CaMoO4:Eu3+/Tb3+荧光粉,柠檬酸钠作为螯合剂。所得产品的结构,组成,形貌和光学性质分别通过XRD、FT-IR、FE-SEM和PL进行了表征。通过XRD图可以看出该荧光粉结晶度良好,从其发射光谱中清晰地观察到,该荧光粉以稀土离子的特征发射为最强峰,即Tb3+在545nm处以5D4→7F5能级跃迁发射出强烈的绿光;Eu3+在616nm处5Do→7F2能级跃迁发射出强烈的红光。SEM结果表明CaMoO4:Eu3+/Tb3+荧光粉的形貌呈现梭形。同时讨论了反应温度、反应时间对CaMoO4:Eu3+荧光粉形貌的影响。提出了梭形CaMoO4:Eu3+/Tb3+荧光粉的形成机理。2、本文采用柠檬酸钠辅助水热法合成具有统一双半球形貌的La2(MoO43:Eu3+荧光粉。使用XRD、FE-SEM、FT-IR和PL对所得产品进行了表征。通过实验发现,反应温度和反应时间对La2(MoO43:Eu3+荧光粉的形貌和尺寸有很大的影响。在紫外线的照射下,La2(MoO43:Eu3+荧光粉发射红光。样品的发射光谱显示,在相同的反应温度(180℃),不同的反应时间(3h、6h、12h、24h)下,得到样品发光强度不同,12h发光效率最高,强度最强。
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