聚吡咯薄膜的电化学制备和性能研究

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电化学聚合合成了聚吡咯膜,构建了以铂丝为基体的电位型聚吡咯(PPy)pH 传感器。利用红外光谱和紫外可见光谱表征未掺杂(Pt/PPy)、掺杂对甲苯磺酸钠〔Pt/PPy(TsO-)〕、掺杂碳酸氢根聚吡咯膜〔Pt/PPy(HCO3-)〕的结构,并且利用电化学阻抗技术探讨聚吡咯膜的电化学阻抗谱特征。Pt/PPy 表现出了良好的电位响应特性:在pH 为3~10 的范围内,其能斯特斜率为49.32mV/pH,良好的线性,r=-0.9971,以及较短的响应时间,并且对常规阳离子(K+、Na+)有较小的选择性系数。实验结果表明,未掺杂的聚吡咯(Pt/PPy)对H+响应的能斯特斜率、转换系数和掺杂HCO3-离子的〔Pt/PPy(HCO3-)〕相差不大,但掺杂TsO-离子的〔Pt/PPy(TsO-)〕要小得多。研究了经电化学聚合得到的聚吡咯在碱性溶液中的降解行为。利用计时库仑法和循环伏安法研究Pt/PPy 电极在酸性和碱性溶液中的氧化还原性。在酸性溶液中PPy表现出稳定的电化学活性,但在碱性溶液中,PPy 电化学稳定性降低,电化学活性衰减。红外光谱和紫外可见光谱分析表明聚吡咯在碱性溶液中OH-不仅进攻聚吡咯β位形成羰基,而且OH-还有可能进攻聚吡咯α位形成羧基而导致聚吡咯的降解。研究了石墨和铂丝基体上电化学聚合的聚吡咯膜的电化学性能,探讨了阴离子在聚吡咯膜中的嵌入/脱嵌机理。利用扫描电镜观察了石墨/聚吡咯、铂丝/聚吡咯、石墨/聚吡咯/碳纳米粉电极表面形貌的差异。利用循环伏安法和电化学阻抗研究了这些电极在0.1mol/L LiClO4水溶液,0.1mol/L LiClO4乙腈溶液,0.1mol/L LiClO4 1,2-丙二醇碳酸酯溶液中的电化学性能。循环伏安曲线表明石墨/聚吡咯、石墨/聚吡咯/碳纳米粉电极具有氧化还原性。氧化还原过程中石墨/聚吡咯电极的积分电量多于铂丝/聚吡咯的积分电量。在Li+水溶液中石墨/聚吡咯电极的积分电量较纯石墨电极的积分电量多41.59%,石墨/聚吡咯/碳纳米粉电极的积分电量较纯石墨电极的积分电量多70.54%。石墨/聚吡咯电极在不同的电解质溶液中的电荷转移电阻都比铂丝/聚吡咯电极的明显减小,并且石墨/聚吡咯电极在不同的电解质溶液中的双电层电容要大于铂丝/聚吡咯电极的双电层电容。
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