微纳氮化硼（BN）材料在高温下的力学性能、热稳定性、抗氧化性等方面,相比其它微纳材料具有明显的优势,在复合材料增强体、电子封装填充剂等方面有广阔的应用前景。然而,对于表面富含悬挂键的微纳BN材料,高温等苛刻环境会对其微观结构产生影响,从而导致其性能的变化。考察微纳BN材料的稳定性,尤其是在苛刻环境中的微观结构变化,以及由此引起的性能改变,对于微纳BN材料的实际应用有非常重要的意义。本论文以本实验室批量生产的BN纳米球和多孔BN微米纤维为研究对象,进行了以下研究:（1）研究了BN纳米球在不同气氛（N₂、Ar和NH₃）中高温热处理（1400-1600℃）后的微观结构和发光性能的变化。随着温度的增加,BN纳米球中的C、O杂质含量逐渐减少,中心部位出现空洞;BN晶格条纹的层状堆垛排列逐渐变得整齐,整体形状逐渐由球体变为有棱角的六方结构。发光测试结果表明,高温惰性气氛（N₂和Ar）处理后,BN纳米球中的杂质和氮空位发生变化,使其在338 nm处有新的光致发光（PL）峰出现。而BN纳米球经高温NH₃处理后,产物新出现了位于350⁴40 nm的宽带发光峰,这是由于NH₃氛围中热处理在BN纳米球中引入了N-H基团。（2）研究了多孔BN微米纤维在N₂和NH₃气氛中高温热处理（1400-1600℃）后的微观结构和气体吸附性能的变化。结果表明,高温N₂气氛下热处理有效地降低了其内部的C、O杂质含量,并提高了多孔BN微米纤维的结晶度。随着热处理温度的提高,多孔BN微米纤维内部的微孔减少,介孔增加,比表面积降低,致使其对CO₂的吸附能力相应的降低。在NH₃中高温处理后,其孔结构变化程度小,但对CO₂的吸附能力相对增强。我们认为经NH₃处理引入的N-H基团对提高多孔BN微米纤维的CO₂吸附性能起到了关键作用。（3）研究了高温环境中多孔BN微米纤维吸附的金属离子（种类和浓度）对其微观结构和性能的影响。适当浓度的金属Tb³⁺离子的吸附使得多孔BN微米纤维在高温下原位转化成由直径²00 nm、厚度²0 nm的高结晶度BN纳米片自组装而成的新型BN自组装结构。这种BN自组装结构表现出超疏水性,并且该材料同时具有BN纳米结构的强紫外发光峰和来自Tb³⁺离子的绿色发光峰。