多级孔碳材料的制备与表征

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多级孔碳材料结合了不同尺寸孔的结构特点,具有良好大分子通过性、发达孔隙结构和大的比表面积等优势,克服了传统单级孔碳材料孔结构单一的缺陷,使其广泛地应用在催化剂载体、电容器电容、吸附分离等方面。本文以模板法为主导方向,以离子液体和酚醛树脂为碳前躯体,采用简单的浸渍或包覆的方法,制备出相应的多级孔碳材料,考察不同参数对产品的影响。论文的主要研究如下:1)以溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑的ILs为碳源,250nm单分散硅球为硬模板通过简单浸渍而制得壳/核结构的多级孔碳材料。其形貌规整,大小均一,壳壁较薄(5-12nm),含氮量为3.2%,而且壳壁上存在三种尺寸的介孔(2.4nm,3.6nm及~13nm),另外,我们还改变了ILs的碳链长度和硅球模板的粒径同样也能制备出大小均一、壳壁较薄的壳/核结构的多级孔碳材料。2)采用氯化1-乙腈基-3-甲基咪唑的ILs为炭氮源, SBA-15为模板,通过固-固研磨法制备出氮掺杂的多级孔碳材料。随着碳化温度的增加,该碳材料还具有一定的石墨化程度。此外,在上述研磨的过程中,将FeCl3·6H2O加入碳前躯体和模板中,制备含磁性多级孔碳材料。该磁性碳材料内有5-8nm的α-Fe颗粒存在,而且我们还发现了部分大小不均一的中空管的存在,可能的原因是铁对催化碳管结构的形成有一定的影响。另外,我们还用NOMC-0.8-Fe-0.5和CMK-3作为吸附剂来测试了对水溶液中重金属离子(Cu2+)的吸附,发现含磁性N掺杂的多级孔碳材料NOMC-0.8-Fe-0.5具有很大的吸附量而且这种含磁性的多级孔碳材料通过外加磁层的作用进行迅速的回收,这将会对处理水溶液中的重金属离子有着很好的应用前景。3)在水相中以F127和单分散硅球为软硬模板制备出大孔-介孔结构的碳材料或是壳/核结构的多级孔碳材料。而且经过简单的调节硅球与F127的质量比,就可以实现无规则大孔-介孔结构向中空核/介孔壳结构的转变。而且制备出的中空核/介孔壳结构的多级孔碳材料具有均一的孔径,壳壁较薄,大约在5nm左右,而且其壁上还存在大量的类似圆形的介孔(尺寸在6-9nm之间)。值得一提的是,在无搅拌条件下,也成功地制备出了三维有序的整齐排列的大孔碳材料,其粒径在250nm左右,孔与孔之间紧密结合。另外,通过改变硅球的粒径也能制备出不同30nm、50nm和80nm的壳/核结构的多级孔碳材料。
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