以SiC和ZnO等为代表的第三代宽禁带半导体材料由于具有禁带宽度大、化学稳定性好、导热性能强等优点,在下一代高温、高频、大功率的微电子和光电子器件的发展中拥有良好前景。而同步辐射光电子能谱作为一种探测物质电子结构的有效手段,被广泛的应用于半导体材料的能带结构以及表面和界面电子态研究。利用同步辐射光电子能谱技术研究这类半导体材料不仅在基础研究上有重要意义,而且在半导体器件应用中也存在实际价值。本论文的工作主要是利用国家同步辐射实验室（NSRL）表面物理实验站和新加坡同步辐射光源（SSLS）的表面、界面及纳米结构科学实验站的光电子能谱设备,再结合第一性原理全势线性缀加平面波（FP-LAPW）方法,对SiC和ZnO的能带色散、表面重构、表面极性、表面吸附、金属半导体界面以及半导体掺杂缺陷态局域结构进行了研究。主要的研究结果如下:1、利用同步辐射角分辨光电子能谱（SRARPES）技术并结合第一性原理的全势线性缀加平面波（FPLAPW）理论方法对6H-SiC（0001）-6√3×6√3 R30°重构表面的能带结构和表面电子态进行了研究。通过分析垂直出射时的光电子能谱,我们得到了体能带结构并发现了三个表面态。实验中测量的体能带结构和理论计算结果较为吻合。通过分析非垂直出射时的光电子能谱,我们得到了这三个表面态在（?）方向的二维能带色散。其中只有表面态S₀表现出所希望的6√3×6√3R30°重构周期性。根据实验现象,我们认为表面态S₀来源于表面重构区域的C-C悬键,表面态S₁来源于表面未钝化的C悬键。2、利用同步辐射光电子能谱（SRPES）和X射线光电子能谱（XPS）对金属Mn在6H-SiC（0001）表面的生长模式和Mn/6H-SiC（0001）界面进行了原位研究。实验结果表明,常温下金属Mn在6H-SiC（0001）表面上表现为二维层状生长模式。随着金属Mn沉积膜厚的增加,样品表面金属性明显增强。沉积过程中,金属Mn并未与SiC衬底发生反应,界面间由于能带弯曲导致费米能级向下移动,肖特基势垒高度（SBH）大约为1.79eV。当沉积膜厚达到2nm后,样品于250℃退火导致金属Mn向衬底扩散,但未与衬底发生反应。样品于500℃退火后界面间形成Mn的硅化物。3、利用同步辐射光电子能谱研究了C₆₀/Si（111）界面以及退火后SiC的形成过程。室温时C₆₀分子化学吸附在Si（111）表面并与表面Si原子以共价键的形式相互杂化。样品退火后,Si-C₆₀杂化进一步削弱C₆₀分子内C-C键相互作用,并促进中间产物Si_xC₆₀的形成。样品退火到650℃时,C₆₀分子开始分解,分解所释放出的C碎片将和表面Si原子相互结合形成SiC。进一步退火到850℃后,C₆₀分子全部分解并与衬底的Si原子形成SiC,样品表面全部为SiC薄膜所覆盖。4、利用同步辐射角分辨光电子能谱（SRARPES）并结合全势线性缀加平面波（FPLAPW）理论方法研究了ZnO（000（?））表面的价带电子结构及能带色散。通过分析垂直出射时的光电子能谱,我们得到了沿ΓA方向的体能带结构以及两个表面态。体能带结构和理论计算结果较为吻合。通过分析非垂直出射时的光电子能谱,我们得到了这两个表面态在（?）方向的二维能带色散。通过分析,我们认为,这两个表面态分别来源于表面原子的Zn4s-O2p电子态杂化的背键态和p-p（或p-d）电子态杂化的背键态。5、利用X射线光电子衍射（XPD）技术并结合基于球面波近似单散射团簇模型（SSC-SW）的XPD理论对ZnO单晶薄膜的表面极性进行了研究。通过固定不同的发射极角,我们得到芯能级光电子信号强度随样品方位角变化的光电子衍射曲线。再利用基于球面波近似单散射团簇模型（SSC-SW）的XPD理论对ZnO（0001）和ZnO（000（?））两种极性面进行了模拟计算,比较实验测量结果和理论模拟结果,我们判断出ZnO单晶薄膜为（000（?））极性面。结合ZnO（000（?））极性面的原子模型,我们还对不同发射极角时光电子衍射曲线中衍射加强峰的来源进行了分析。6、利用全势缀加平面波加局域轨道（APW+lo）的方法,对ZnO中H掺杂所导致的几种稳定和亚稳定缺陷态进行了研究。从计算的缺陷形成能来看,缺陷态最可能占据BC∥局域结构位置。但通过对缺陷态的局域振动模式（LVMs）的理论模拟计算与红外吸收（IR）实验结果的比较,可以认为,ZnO中H掺杂所导致的缺陷态可以占据BC∥和ABo∥这两种局域结构位置。