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通过调节反应温度、溶剂、反应物的比例和反应时间，合成了两个系列十八种大环席夫碱配合物Cd2L1Cl2（1）、Cd2L1I2（2）、Cd2L1（HCO2）2·H2O （3）、 Cd2L1（CH3COO）2（4）、Cd2L2Cl2（5）、Cd2L2I2（6）、（Cd2L2（HCO2）2）3·2H2O （7）、Cd2L2（CH3COO）2（8）、Cd6（L2）3（SO4）2CO3（9）Co2L1（dca）2·H2O （10）、Zn2L1（dca）2（11）、Cu2L1（dca）2（12）、Zn4（L1）2（C8H4O4）·2（ClO4）（13）、Cu2L1(C14H8O4)·3H2O （14）、Co2L1（H2O）4Co2L1（H2O）2-（CH3O）2·2(C14H8O4)（15）、Ni2L1（H2O）4·(C14H8O4)（16）、Zn2L2（C8H4O4）·（CH3OH）（H2O）（17）、Ni2L2（H2O）4·(C14H8O4)（18）（L1=3，7，15，19-四氮杂-25，26二羟基-11，23-二甲基-五环-二十六烷-八烯、L2=3，7，15，19-四氮杂-25，26二羟基-11，23-二叔丁基-五环-二十六烷-八烯）。通过红外光谱和元素分析对这些配合物进行了表征，并用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构。荧光性质研究表明，阴离子及大环上取代基对席夫碱配合物荧光强度具有很重要的影响。热重分析表明，Robson式大环席夫碱配合物一般具有较高的稳定性。