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本论文研究分为两个部分:乙醛酸的通氧硝酸氧化制备工艺和产品的液相色谱分析方法研究。目前工业上普遍采用乙醛酸制备工艺是乙二醛硝酸氧化法,这种工艺方法面临的主要问题有:氮氧化物排放造成大气污染和过度氧化而降低乙醛酸的收率。本论文研究是在乙二醛硝酸氧化法的基础上,通过常压下向反应体系中通入氧气代替部分硝酸,从而有效的减少硝酸投入量和氮氧化物排放,再对工艺条件进行改进、优化,研究出操作简便、条件温和、收率更高和更环保的乙醛酸制备工艺技术。本论文研究先考察反应中各单因素对乙醛酸产率和反应转化率影响规律,然后进行正交试验,得到目前最优的工艺条件。其中硝酸用量、通氧速率和亚硝酸用量对反应影响较为明显,并存在一个最优点,实验研究还发现最佳投料摩尔比为乙二醛:盐酸:亚硝酸:硝酸=1:0.22:0.11:0.46,通氧速率为50±5mL/min;引发温度为45±1℃,氧化温度为63±1℃,保温温度为78±1℃。最优条件下,乙醛酸的产率达到86.6%,乙二醛的转化率达到98.9%,超过现有文献报道的84.6%乙醛酸产率以及工业生产80.0%的乙醛酸产率。该通氧工艺能显著减少硝酸投料成本和环保运行费用,可以减少乙醛酸生产成本,扩大产品利润空间,对乙醛酸环保生产具有显著的指导意义。本论文研究建立了乙醛酸产品液相色谱分析方法,该方法可同时检测乙醛酸产品中的乙醛酸、草酸和乙二醛,具有误差小、准确度高、快速、环保的优点。本方法采用伯乐M色谱柱,该色谱柱利用其离子调节能力来分离混合物,可对乙醛酸产品中的乙醛酸,草酸和乙二醛衍生的乙醇酸进行有效分离,并给出良好的色谱峰形,三者高效液相色谱法加标回收率均≥96.0%,相对标准偏差均≤1.0%。确立的色谱条件为:流动相为0.008mol/L稀硫酸水溶液;色谱运行设为流速0.6mL/min;波长用210nm;柱温保持在35℃,本论文研究的分析方法对乙醛酸产品质量检测有重要实用价值。