h-BN的合成及g-C3N4/SnO复合材料的制备与结构性能表征

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作为具有类石墨片层状堆叠结构的氮化物材料,六方氮化硼(h-BN)和石墨相氮化碳(g-C3N4)均具有良好的化学惰性和热稳定性、可调的带隙结构、较好的导热性能、生物相容性以及更多其他的物化特性,使之在半导体、生物成像、吸附、光电催化和光电器件等方面有较大应用价值。本文围绕h-BN和g-C3N4两种氮化物,进行了以下研究:(1)以硼酸(H3BO3)和三聚氰胺(C3H6N6)为原料,经机械混合,在N2气氛制备了片状h-BN纳米粉体。研究了原料配比和煅烧温度对h-BN样品产率、纯度、结晶性及粒度的影响。结果显示:摩尔比n(H3BO3)/n(C3H6N6)为4.0:1时,先在1000℃保温2 h,再升到1400℃保温2 h,可制得直径不超过250 nm、厚度约为50 nm的结晶性较好的h-BN纳米粉体,产率约为25%,纯度高达97%以上。与采用硼砂为硼源、以三聚氰胺或尿素为氮源的传统高温法相比,该方法没有固体副产物生成,后处理简单环保,符合绿色发展理念。(2)以硼酸和三聚氰胺为主要原料,经微波反应,制得前驱体,经N2气氛1000℃反应3 h制得了不同形貌h-BN样品。研究结果显示:○1与烘干干燥方式相比,冷冻干燥获得的样品尺寸明显较小;○2与未添加表面活性剂的样品相比,制备前驱体时,添加表面活性剂的样品轮廓更为鲜明,样品较细小;○3NaCl-KCl熔盐法不仅可以促进晶体生长,还使样品的形貌呈现多样性。此外,该方法所得的h-BN对亚甲基蓝具有较好的吸附能力,10 min吸附率高达91%以上。(3)采用氯化亚锡、碳酸氢胺和g-C3N4为原料,通过固相研磨辅助超声的方法制备了g-C3N4/SnO复合材料。研究发现,掺杂g-C3N4虽不会改变SnO纳米片的形貌,但却可促进SnO的合成,且使SnO的光催化性能得到极大提高。g-C3N4含量为7.66 wt%的g-C3N4/SnO样品具有最佳的可见光催化性能,可在4 h内降解96.5%的亚甲基蓝,80 min可降解98%的甲基橙。
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