铼与钼均是关系国家工业生产及科技发展的战略性金属元素。铼、钼的富集与分离技术在金属的冶炼、收回、应用、检测等过程中发挥着至关重要的作用。吸附法是一种简单、高效的分离方法。铼钼生产行业急需设计和合成吸附量大、选择性好、绿色环保的吸附材料并应用于铼、钼分离。本文以壳聚糖、纤维素生物质材料为基体,结合季铵盐离子液体的包裹,制备了两种生物基凝胶型吸附剂壳聚糖离子凝胶CSN和壳聚糖-纤维素复合凝胶TCC,并研究了这些吸附剂对铼、钼的含氧酸根（Mo（Ⅵ）和Re（Ⅶ））优良吸附性能。主要的研究结果如下:（1）以壳聚糖为生物基质,采用离子交联的形式使之包裹季铵盐萃取剂N263,制备了具有核壳结构的生物基离子凝胶吸附剂CSN。CSN凝胶可在p H4-12较宽的范围内,实现Re（Ⅶ）、Mo（Ⅵ）的有效分离,其分离系数β_Re/Mo可达10³至5×10⁴。CSN凝胶对Re（Ⅶ）的萃取型吸附与N263含量密切相关,最大吸附容量约为222 mg g^-1。吸附实验、XPS分析等实验结果表明,Re（Ⅶ）的吸附机理主要是通过离子交换作用与N263形成R₄N⁺·Re O₄^-;动力学实验、FT-IR与SEM-EDS等实验结果表明,凝胶对Mo（Ⅵ）的吸附主要分布在壳层表面,CSN凝胶壳壁对Mo（Ⅵ）的具有阻断作用,从而在宽广的p H条件下,CSN对Re（Ⅶ）有优异的选择性吸附能力。（2）以壳聚糖、纤维素为生物基质,采用离子交联的形式包裹季铵盐萃取剂,制备了复合生物基离子凝胶吸附剂TCC。在p H 2-11的宽广范围内,TCC凝胶对Re（Ⅶ）和Mo（Ⅵ）均表现出对优良的吸附性能,对Re（Ⅶ）的最大吸附容量为350 mg g^-1,对Mo（Ⅵ）的最大吸附容量为337 mg g^-1。条件实验的结果表明,TCC凝胶对Re（Ⅶ）的吸附与活性物质N263有密切的关系,而Mo（Ⅵ）的吸附在酸性条件下可在凝胶壳壁进行。在298K,p H 3条件下,TCC凝胶对Mo（Ⅵ）的吸附速率要明显快于Re（Ⅶ）。Re（Ⅶ）的吸附过程符合拟一级动力学,而Mo（Ⅵ）的吸附过则符合拟二级动力学;Re（Ⅶ）、Mo（Ⅵ）的等温吸附过程均符合Langmuir吸附等温式,但在吸附剂表面的Mo（Ⅵ）具有化学吸附的倾向。