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多酸纳米复合薄膜作为一种新型材料，在多个领域已被大量地研究和应用。尽管如此，其优良的特性使它还具有很大的发展空间，尤其是在电化学传感器领域。因此，本文采用层接层自组装的方法制备了两种Dawson型含钒多酸基的复合薄膜{[PEI/PSS]2/Au@2Ag/[PEI/P2Mo17V]2}和{PEI/[(P2W17V-CuO)/（CS-Pd）]7/[P2W17V-CuO]}。并对其传感生物小分子L-半胱氨酸和多巴胺的性能进行了研究。本文利用紫外-可见光谱、X射线光电子能谱以及原子力显微镜等手段对复合薄膜进行了表征。实验结果显示制备的两种复合薄膜增长过程均匀稳定，表面平滑均匀，并且多酸与纳米粒子均被组装到薄膜中。然后又通过电化学阻抗、循环伏安和安培计时等方法研究了复合薄膜的电导性、电催化和传感性质。从实验结果可以看出，由于引入了纳米粒子，大大提高了复合薄膜的电子传导性能和催化性能。对两种复合薄膜的安培计时测试结果显示，{[PEI/PSS]2/Au@2Ag/[PEI/P2Mo17V]2}复合膜传感L-半胱氨酸的检测限为5.07×10-6M，线性范围2.25×10-71.82×10-4M，响应时间<2s,其灵敏度为0.0082μA/μM。而另一种复合膜{PEI/[(P2W17V-CuO)/（CS-Pd）]7/[P2W17V-CuO]}对多巴胺传感的检测限为4.5×10-8M，线性范围是2.5×10-72.17×10-4M，响应时间<2s，灵敏度为0.92μA/μM。实验得到的这些参数表明这两种复合薄膜分别对L-半胱氨酸和多巴胺具有较低的检测限，较宽的线性范围，并且能够快速检测。另外，在最佳电势下，对两种复合薄膜的抗干扰性质做了测试。在检测L-半胱氨酸时常见的五种干扰物质（L-色氨酸、L-谷氨酸、乳酸、柠檬酸、葡萄糖），{[PEI/PSS]2/Au@2Ag/[PEI/P2Mo17V]2}复合薄膜对其几乎没有响应。同样，{PEI/[(P2W17V-CuO)/（CS-Pd）]7/[P2W17V-CuO]}复合膜对于（抗坏血酸、尿酸、L-半胱氨酸、葡萄糖，过氧化氢）几种干扰物质也几乎没有响应。这表明，制备的两种复合薄膜均具有很好的抗干扰性。在上述实验的基础上，本文还研究了两种复合薄膜在实际样品中的传感性能，结果表明两种复合膜可以作为一个潜在的传感器分别来检测L-半胱氨酸和多巴胺。